[发明专利]一种抗硫中毒铂金络合物的制备方法有效
申请号: | 201810426933.5 | 申请日: | 2018-05-07 |
公开(公告)号: | CN108794537B | 公开(公告)日: | 2020-10-23 |
发明(设计)人: | 李鹏斌;程永奇;张鹏;刘珠;刘茜 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;B01J31/22 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 林丽明 |
地址: | 510006 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中毒 铂金 络合物 制备 方法 | ||
1.一种抗硫中毒铂金络合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1. 制备1,3-二噻烷含苯衍生物中间体A的醇化物,1,3-二噻烷含苯衍生物中间体A的醇化物的结构式如下,
,所述R为一个C1-C4烷基或一个C1-C4烷氧基;
S2.制备不饱和对称环硫硅烷中间体B,得到如下任一结构式所示的不饱和对称环硫硅烷中间体B,其中n为2~12,R1为乙烯基或丙烯基,R2为氢原子,R3为氢原子,
、、、;
S3. 制备抗硫中毒铂金络合物:将S1中的1,3-二噻烷含苯衍生物中间体A的醇化物通过相转移取代键接到Pt上,然后将S2中的不饱和对称环硫硅烷中间体B通过先置换后螯合到Pt上,反应完全后降温至-50~-100℃后升至室温,得到抗硫中毒铂金络合物,络合物的结构式为或。
2.如权利要求1所述抗硫中毒铂金络合物的制备方法,其特征在于,S3中所述降温时间≤1min。
3.如权利要求1所述抗硫中毒铂金络合物的制备方法,其特征在于,S1中所述1,3-二噻烷含苯衍生物中间体A的醇化物的制备步骤为:
S11. 通过1,3-二噻烷、苯乙烯及其衍生物、三氯化铁和N-氯代丁酰亚胺反应制备卤代1,3-二噻烷含苯衍生物,其中,所述苯乙烯及其衍生物为、、、或中的一种或几种的组合;
S12. 将S1中所述的卤代1,3-二噻烷含苯衍生物通过醇化反应将卤代基醇化为羟基,得到1,3-二噻烷含苯衍生物中间体A的醇化物。
4.如权利要求3所述抗硫中毒铂金络合物的制备方法,其特征在于,S11中卤代1,3-二噻烷含苯衍生物的制备步骤为:将1,3-二噻烷、N—氯代丁二酰亚胺在0~-5℃下反应30~60min,加入三氯化铁、苯乙烯类及衍生物,保持反应体系温度不变,反应10~24h,得到卤代1,3-二噻烷含苯衍生物,其中1,3-二噻烷:N—氯代丁二酰亚胺:三氯化铁:苯乙烯类及衍生物的摩尔比为1:1~1.2:0.08~0.12:1~1.2。
5.如权利要求3所述抗硫中毒铂金络合物的制备方法,其特征在于,S12中醇化步骤为:将卤代1,3-二噻烷含苯衍生物、乙醇胺、甲醇、水、强碱在80~100℃下反应5~6小时,得到1,3-二噻烷含苯衍生物A的醇化物。
6.如权利要求1所述抗硫中毒铂金络合物的制备方法,其特征在于,S2中不饱和对称环硫硅烷中间体B的制备步骤为:将不饱和甲基二烷氧基硅烷、二巯基化合物和催化剂混合,在惰性气体条件下反应72~96h,反应温度80~100℃,得到不饱和对称环硫硅烷中间体B。
7.如权利要求6所述抗硫中毒铂金络合物的制备方法,其特征在于,S2中不饱和对称环硫硅烷中间体B的制备步骤为:将不饱和甲基二烷氧基硅烷、二巯基化合物和催化剂混合,在惰性气体条件下反应36~48h,反应温度80~100℃,然后再加入等量二巯基化合物、催化剂,在80~100℃下反应36~48h得到不饱和对称环硫硅烷中间体B,其中不饱和甲基二烷氧基硅烷:二巯基化合物的摩尔比为1:0.5~0.6,催化剂加入量为不饱和甲基二烷氧基硅烷和二巯基化合物总重量的0.5~2 %。
8.如权利要求1所述抗硫中毒铂金络合物的制备方法,其特征在于,S3中抗硫中毒铂金络合物的制备步骤为:将1,3-二噻烷衍生物中间体A、醇、强碱在50~70℃温度下反应4~6h,加入铂(Ⅱ)络合物和不饱和对称环硫硅烷中间体B,在90~110℃下反应1~2h后,在-0.095~-0.09 MPa的负压下,继续搅拌1~2h后,反应完全后放入干冰-丙酮浴中降温至-50~-100℃,降温时间≤1min,升至室温后得到抗硫中毒铂金络合物。
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