[发明专利]一种抗硫中毒铂金络合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810426933.5 申请日: 2018-05-07
公开(公告)号: CN108794537B 公开(公告)日: 2020-10-23
发明(设计)人: 李鹏斌;程永奇;张鹏;刘珠;刘茜 申请(专利权)人: 广东工业大学
主分类号: C07F15/00 分类号: C07F15/00;B01J31/22
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 林丽明
地址: 510006 *** 国省代码: 广东;44
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 中毒 铂金 络合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种抗硫中毒铂金络合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1. 制备1,3-二噻烷含苯衍生物中间体A的醇化物,1,3-二噻烷含苯衍生物中间体A的醇化物的结构式如下,

,所述R为一个C1-C4烷基或一个C1-C4烷氧基;

S2.制备不饱和对称环硫硅烷中间体B,得到如下任一结构式所示的不饱和对称环硫硅烷中间体B,其中n为2~12,R1为乙烯基或丙烯基,R2为氢原子,R3为氢原子,

、、、;

S3. 制备抗硫中毒铂金络合物:将S1中的1,3-二噻烷含苯衍生物中间体A的醇化物通过相转移取代键接到Pt上,然后将S2中的不饱和对称环硫硅烷中间体B通过先置换后螯合到Pt上,反应完全后降温至-50~-100℃后升至室温,得到抗硫中毒铂金络合物,络合物的结构式为或。

2.如权利要求1所述抗硫中毒铂金络合物的制备方法,其特征在于,S3中所述降温时间≤1min。

3.如权利要求1所述抗硫中毒铂金络合物的制备方法,其特征在于,S1中所述1,3-二噻烷含苯衍生物中间体A的醇化物的制备步骤为:

S11. 通过1,3-二噻烷、苯乙烯及其衍生物、三氯化铁和N-氯代丁酰亚胺反应制备卤代1,3-二噻烷含苯衍生物,其中,所述苯乙烯及其衍生物为、、、或中的一种或几种的组合;

S12. 将S1中所述的卤代1,3-二噻烷含苯衍生物通过醇化反应将卤代基醇化为羟基,得到1,3-二噻烷含苯衍生物中间体A的醇化物。

4.如权利要求3所述抗硫中毒铂金络合物的制备方法,其特征在于,S11中卤代1,3-二噻烷含苯衍生物的制备步骤为:将1,3-二噻烷、N—氯代丁二酰亚胺在0~-5℃下反应30~60min,加入三氯化铁、苯乙烯类及衍生物,保持反应体系温度不变,反应10~24h,得到卤代1,3-二噻烷含苯衍生物,其中1,3-二噻烷:N—氯代丁二酰亚胺:三氯化铁:苯乙烯类及衍生物的摩尔比为1:1~1.2:0.08~0.12:1~1.2。

5.如权利要求3所述抗硫中毒铂金络合物的制备方法,其特征在于,S12中醇化步骤为:将卤代1,3-二噻烷含苯衍生物、乙醇胺、甲醇、水、强碱在80~100℃下反应5~6小时,得到1,3-二噻烷含苯衍生物A的醇化物。

6.如权利要求1所述抗硫中毒铂金络合物的制备方法,其特征在于,S2中不饱和对称环硫硅烷中间体B的制备步骤为:将不饱和甲基二烷氧基硅烷、二巯基化合物和催化剂混合,在惰性气体条件下反应72~96h,反应温度80~100℃,得到不饱和对称环硫硅烷中间体B。

7.如权利要求6所述抗硫中毒铂金络合物的制备方法,其特征在于,S2中不饱和对称环硫硅烷中间体B的制备步骤为:将不饱和甲基二烷氧基硅烷、二巯基化合物和催化剂混合,在惰性气体条件下反应36~48h,反应温度80~100℃,然后再加入等量二巯基化合物、催化剂,在80~100℃下反应36~48h得到不饱和对称环硫硅烷中间体B,其中不饱和甲基二烷氧基硅烷:二巯基化合物的摩尔比为1:0.5~0.6,催化剂加入量为不饱和甲基二烷氧基硅烷和二巯基化合物总重量的0.5~2 %。

8.如权利要求1所述抗硫中毒铂金络合物的制备方法,其特征在于,S3中抗硫中毒铂金络合物的制备步骤为:将1,3-二噻烷衍生物中间体A、醇、强碱在50~70℃温度下反应4~6h,加入铂(Ⅱ)络合物和不饱和对称环硫硅烷中间体B,在90~110℃下反应1~2h后,在-0.095~-0.09 MPa的负压下,继续搅拌1~2h后,反应完全后放入干冰-丙酮浴中降温至-50~-100℃,降温时间≤1min,升至室温后得到抗硫中毒铂金络合物。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于广东工业大学,未经广东工业大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810426933.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top