[发明专利]PIP结合原位生长石墨烯/氮化硼纳米管陶瓷基复合材料致密化方法

权利要求书

1.一种PIP结合原位生长石墨烯/氮化硼纳米管陶瓷基复合材料致密化方法，其特征在于，包括步骤：

S1：在预制体表面沉积界面层，得到制备有界面层的预制体；

S2：在所述制备有界面层的预制体浸渍裂解，得到经PIP处理的复合材料；

S3：将所述经PIP处理的复合材料原位生长石墨烯/氮化硼纳米管，得到陶瓷基复合材料初成品；

S4：将所述陶瓷基复合材料初成品重复浸渍裂解和/或原位生长石墨烯/氮化硼纳米管的步骤，得到原位生长石墨烯/氮化硼纳米管致密纤维增强陶瓷基复合材料；

S3具体包括步骤：将所述经PIP处理的复合材料放入浆料中浸渍并干燥，然后在高温氮化炉中进行氮化，再随炉冷却至室温，得到陶瓷基复合材料初成品；

S3中，所述浆料的制备方法包括步骤：将石墨烯加入乙醇水溶液中，搅拌均匀，超声分散0.5～5小时，配制得到浓度为0.5～5g/L的石墨烯分散液；将所述石墨烯分散液和硼粉混合，球磨50～150小时，得到所述浆料；其中，球料比为(1～150):1，转速为200～450rpm；所述乙醇水溶液中乙醇的体积分数为20％～50％，所述石墨烯分散液和所述硼粉的质量比为(5～50):1。

2.根据权利要求1所述的PIP结合原位生长石墨烯/氮化硼纳米管陶瓷基复合材料致密化方法，其特征在于：

S1中，所述预制体是长纤维预制体织物，所述长纤维预制体织物包括碳化硅碳纤维预制体织物和/或碳化硅SiC纤维预制体织物；

所述界面层选自热解碳层、氮化硼层和碳化硅层中的一种或多种；

所述界面层采用化学气相沉积法制备。

3.根据权利要求1所述的PIP结合原位生长石墨烯/氮化硼纳米管陶瓷基复合材料致密化方法，其特征在于：

S2中，所述浸渍采用的先驱体溶液包括聚碳硅烷溶液，所述聚碳硅烷溶液中：溶剂包括二甲苯和/或二乙烯基苯，聚碳硅烷的体积分数为10％～50％；

所述先驱体溶液还包括催化剂，所述催化剂是氯铂酸。

4.根据权利要求1所述的PIP结合原位生长石墨烯/氮化硼纳米管陶瓷基复合材料致密化方法，其特征在于：

S2中，所述浸渍裂解具体包括步骤：将所述制备有界面层的预制体放入先驱体溶液中浸渍10～30小时，浸渍完成后取出并置于空气中，室温条件下自然晾干，然后80～120℃烘干2～5小时；烘干结束后，以2～15℃/min的升温速率升温至200～300℃，固化1～6小时，再以2～15℃/min的升温速率升温至1000～1500℃，保温热解1～6小时。

5.根据权利要求1所述的PIP结合原位生长石墨烯/氮化硼纳米管陶瓷基复合材料致密化方法，其特征在于：

S3中，所述浸渍的时间为3～5小时；所述干燥的温度为40～60℃；所述干燥的时间为2～5小时；

所述氮化是在氨气气氛中进行，压强为0.5～8MPa，温度为900～1800℃，时间为1～8小时。

6.根据权利要求1所述的PIP结合原位生长石墨烯/氮化硼纳米管陶瓷基复合材料致密化方法，其特征在于：

S3中，在干燥后，氮化前，还包括步骤：将干燥后的复合材料在管式炉中80～130℃保温20～100分钟。

7.根据权利要求1所述的PIP结合原位生长石墨烯/氮化硼纳米管陶瓷基复合材料致密化方法，其特征在于：

S3中，所述球磨具体包括：先采用氧化锆球磨50～130小时，然后采用钢球球磨3～24小时。

8.权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的原位生长石墨烯/氮化硼纳米管致密纤维增强陶瓷基复合材料。