[发明专利]PIP结合原位生长石墨烯/氮化硼纳米管陶瓷基复合材料致密化方法

说明书

本发明涉及一种PIP结合原位生长石墨烯/氮化硼纳米管陶瓷基复合材料致密化方法，包括步骤：在预制体表面沉积界面层，然后浸渍裂解，再原位生长石墨烯/氮化硼纳米管，得到陶瓷基复合材料初成品；将陶瓷基复合材料初成品重复浸渍裂解和/或原位生长石墨烯/氮化硼纳米管的步骤，得到原位生长石墨烯/氮化硼纳米管致密纤维增强陶瓷基复合材料。传统纤维增强陶瓷基复合材料致密化过程中由于热处理过程中气体生成造成复合材内部形成孔隙和裂纹等缺陷，影响材料的力学性能，而原位生长石墨烯/氮化硼纳米管增加材料的致密化及韧性可以显著提高复合材料性能。

技术领域

本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种PIP结合原位生长石墨烯/氮化硼纳米管陶瓷基复合材料致密化方法。

背景技术

碳化硅陶瓷基复合材料的基体是致密的具有优异机械性能和热学性能的β-SiC，在致密化过程中的主要障碍是很难在预制的缝隙和空洞中完全填充先驱体实现致密化。复合材料的孔隙率不仅导致气体渗透，而且也降低了机械强度，弹性模量和热导率，因此在制备过程中尽量降低材料的孔隙率能有效提高材料性能。对于先驱体转化法制备陶瓷基复合材料其致密度是影响材料性能的两个关键因素之一。但目前前驱体浸渍裂解工艺制备陶瓷基复合材料在制备过程中由于过高的热解温度导致的裂纹、先驱体不均匀分散固化形成的孔隙以及晶粒生长造成的间隙，都影响材料的力学性能。

陶瓷基复合材料的强韧性一直是其发展中的核心问题，采用低维高韧性材料增韧是有效途径。石墨烯是一种碳原子紧密堆积成单层低维蜂窝状晶格结构的新型纳米碳材料，机械性能优异，高硬、高强、高韧，同时具有大的比表面积和极好的反应活性。氮化硼纳米管具有类似石墨烯的六角蜂窝结构，单根多壁BNNTs的杨氏模量约为1.18TPa，约为块状h-BN平面杨氏模量14倍，具有高的热传导率、抗氧化性和良好的热稳定性；管状氮化硼纳米管能有通过实现裂纹有效偏转实现增韧效果。专利201610391123.1利用石墨烯改性聚碳硅烷为先驱体制备陶瓷基复合材料，证明其力学性能有效提高，仅添加石墨烯能提高其力学性能但对复合材料导热性以及自愈合方面并没有优化，利用原位生长石墨烯/氮化硼纳米管可以有效填充孔隙和裂纹，以及在使用过程中氮化硼纳米管或残余纳米硼颗粒能反应生成玻璃态氧化硼，原位封填陶瓷基复合材料孔隙和裂纹实现自愈合有助于提高材料的各项性能。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明目的在于提供一种PIP结合原位生长石墨烯/氮化硼纳米管陶瓷基复合材料致密化方法，以改善目前陶瓷基复合材料制备及使用过程中生成的孔隙和裂纹而严重影响材料的性能的问题。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：

本发明提供了一种PIP结合原位生长石墨烯/氮化硼纳米管陶瓷基复合材料致密化方法，包括步骤：S1：在预制体表面沉积界面层，得到制备有界面层的预制体；S2：在制备有界面层的预制体浸渍裂解，得到经PIP处理的复合材料；S3：将经PIP处理的复合材料原位生长石墨烯/氮化硼纳米管，得到陶瓷基复合材料初成品；S4：将陶瓷基复合材料初成品重复浸渍裂解和/或原位生长石墨烯/氮化硼纳米管的步骤，得到原位生长石墨烯/氮化硼纳米管致密纤维增强陶瓷基复合材料。

优选地，本发明S1中，预制体是长纤维预制体织物，长纤维预制体织物包括碳化硅碳纤维预制体织物和/或碳化硅SiC纤维预制体织物；界面层选自热解碳层、氮化硼层和碳化硅层中的一种或多种；界面层采用化学气相沉积法制备。需要说明的是，采用化学气相沉积法(CVD)制备碳化硅界面层时，以MTS作为前驱体，流量为100～3000sccm的氢气作为载气，流量为50～1000sccm的氩气作为保护气；采用化学气相沉积法(CVD)制备热解碳层时，以甲烷为气源，N₂为载气，在温度为800～1000℃，压力为1～10kPa。