[发明专利]2-[4-氨基苯基]-4-[4-羟基苯基]-2;3-二氮杂萘酮及其制备方法在审
| 申请号： | 201810429595.0 | 申请日： | 2018-05-08 |
| 公开（公告）号： | CN108373450A | 公开（公告）日： | 2018-08-07 |
| 发明（设计）人： | 高阳峰;徐兴亚;刘小龙;翟英文;荣卫峰;夏池;陶炜;高志秋 | 申请（专利权）人： | 山东非金属材料研究所 |
| 主分类号： | C07D237/32 | 分类号： | C07D237/32 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 苗峻 |
| 地址： | 250031 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氮杂萘酮 羟基苯基 氨基苯基 羟基苯甲酰基 对硝基苯肼 苯甲酸 合成 有机合成技术 后处理 反应原料 还原过程 回流反应 聚酰亚胺 氯化亚锡 目标产物 亲核加成 亲核取代 脱水成环 无水甲醇 硝基苯基 硝基还原 乙醇体系 封端剂 聚酰胺 环化 收率 制备 过量 还原 | ||
1.一种2-[4-氨基苯基]-4-[4-羟基苯基]-2,3-二氮杂萘酮，具有如下分子结构：
2.一种2-[4-氨基苯基]-4-[4-羟基苯基]-2,3-二氮杂萘酮的合成方法，包括亲核加成与环化和还原过程，其中：
亲核加成与环化过程：过量的2-[4-羟基苯甲酰基]苯甲酸与对硝基苯肼在无水甲醇或乙醇体系中，回流反应12小时以上，降温析出黄色固体产物，去离子水洗涤、干燥，得中间产物2-[4-硝基苯基]-4-[4-羟基苯基]-2,3-二氮杂萘酮；
还原过程：在极性非质子溶剂中、氮气保护下，氯化亚锡水合物/浓盐酸体系还原中间产物、用1.3～2:1体积比的N,N-二甲基甲酰胺/水混合体系重结晶得到目标产物2-[4-氨基苯基]-4-[4-羟基苯基]-2,3-二氮杂萘酮。
3.根据权利要求2所述的2-[4-氨基苯基]-4-[4-羟基苯基]-2,3-二氮杂萘酮的合成方法，其特征在于：2-[4-羟基苯甲酰基]苯甲酸与对硝基苯肼的摩尔比介于1:1～2之间。
4.根据权利要求2所述的2-[4-氨基苯基]-4-[4-羟基苯基]-2,3-二氮杂萘酮的合成方法，其特征在于：亲核加成与环化过程的溶剂体系为无水乙醇。
5.根据权利要求2所述的2-[4-氨基苯基]-4-[4-羟基苯基]-2,3-二氮杂萘酮的合成方法，其特征在于：亲核加成与环化过程，回流条件80～110℃，12～15小时。
6.根据权利要求2～5任意一项所述的2-[4-氨基苯基]-4-[4-羟基苯基]-2,3-二氮杂萘酮的合成方法，其特征在于：还原过程氯化亚锡水合物与2-[4-硝基苯基]-4-[4-羟基苯基]-2,3-二氮杂萘酮的摩尔比为2～5:1。
7.根据权利要求2～5任意一项所述的2-[4-氨基苯基]-4-[4-羟基苯基]-2,3-二氮杂萘酮的合成方法，其特征在于：还原过程氯化亚锡水合物/浓盐酸摩尔比为1:3～6。
8.根据权利要求2～5任意一项所述的2-[4-氨基苯基]-4-[4-羟基苯基]-2,3-二氮杂萘酮的合成方法，其特征在于：还原过程所用极性非质子溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺溶、N,N-二甲基乙酰胺、环丁砜、二甲基亚砜中的一种。
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