[发明专利]一种用于小叶黄杨药物的检测方法

权利要求书

1.一种用于小叶黄杨药物的检测方法，其特征在于其质量检测方法具体内容为：检查性状，薄层色谱法鉴别小叶黄杨，检查水分、总灰分、水溶浸出物、醇溶性浸出物，用高效液相色谱法测定紫丁香苷的含量；

性状检测方法为：本品茎圆柱形，有纵棱，小枝四棱形，全面被短柔毛或外方相对两侧面无毛，灰白色，完整叶片展平后呈阔椭圆形、阔倒卵形、卵状椭圆形或长圆形，长1～3cm，宽0.8～2cm，先端圆或钝，常有小凹口，基部圆或急尖或楔形，叶面光亮，中脉凸出，侧脉明显，叶背中脉平坦或稍凸出，中脉上常密被短线状钟乳体，革质，叶柄长0.1～0.2cm，上面被毛，气微，味苦；

用薄层色谱法鉴别小叶黄杨的方法为：取本品粉末3g，置50ml锥形瓶中，加浓氨水6ml，摇匀，密闭静置30分钟，加入三氯甲烷10ml，超声30分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液，另取小叶黄杨对照药材3g，同法制成对照药材溶液，再取环维黄杨星D对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.05mg的溶液，作为对照品溶液，通则0502照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以比例为10:16:0.4:0.05的乙酸乙酯-甲醇-氨水-水为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，依次喷以改良碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液，晾干，在日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

水分检查方法为：照通则0832水分测定法第二法测定，不得过13.0％，所述总灰分检查方法为照通则2302测定不得过5.0％，所述浸出物检查方法为照通则2201水溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，不得少于5.0％，照通则2201醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，不得少于5.0％；

用高效液相色谱法测定紫丁香苷的含量测定方法为：

含量测定照通则0512高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以比例为17:83甲醇-0.2％磷酸为流动相；柱温：20℃；检测波长为264nm；理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于5000；

对照品溶液的制备取紫丁香苷对照品适量，精密称定，加70％甲醇制成每lml含80μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备取本品粉末0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇10ml，称定重量，以功率140W，频率42kHz超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得；

本品按干燥品计算，含紫丁香苷C₁₇H₂₄O₉不得少于0.015％。