[发明专利]一种用于小叶黄杨药物的检测方法有效
申请号: | 201810430296.9 | 申请日: | 2018-05-08 |
公开(公告)号: | CN108896668B | 公开(公告)日: | 2021-06-11 |
发明(设计)人: | 简卫光;余渊;屠国丽;徐文静;朱红权;石海 | 申请(专利权)人: | 贵州景诚制药有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/90 |
代理公司: | 贵阳贵知知识产权代理事务所(普通合伙) 52115 | 代理人: | 曾香兰;蒋琳琳 |
地址: | 550210 贵州*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 小叶 黄杨 药物 检测 方法 | ||
本发明涉及一种用于小叶黄杨药物的质量检测方法,其质量检测方法具体内容为:检查性状,薄层色谱法鉴别小叶黄杨,检查水分、总灰分、水溶浸出物、醇溶性浸出物,用高效液相色谱法测定紫丁香苷的含量,经方法学验证试验,结果表明本方法在不同薄层板、温度、湿度条件下,色谱图斑点清晰,分离符合要求,Rf值适中,不同条件下均能得到较好的鉴别色谱,验证试验表明重现性好、耐用性好。
技术领域
本发明涉及医药发明领域,具体涉及一种用于小叶黄杨药物的检测方法。
背景技术
本品为常绿灌木或小乔木,产于陕西、甘肃、湖北、四川、贵州、广 西、江西、浙江、安徽、江苏、山东各省区,有部分属于栽培;多生于山 谷、溪边、林下。贵州在桐梓、绥阳、湄潭、平坝、贵阳、紫云、平塘、 龙里、长顺、雷山、镇远等地分布,常生于海拔700至1500米有山谷林中。 本品具有祛风除湿,行气止痛,活血通络。用于风湿痹痛,胸腹气胀,牙 痛,疝痛,跌扑伤痛,胸痹心痛。
小叶黄杨质量标准原载于《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003 年版)中,为黄杨科植物小叶黄杨Buxussinica(Rehd.etWils.)Cheng及 其同属植物的枝叶,质量标准中只含有性状和一般的理化鉴别,因小叶黄 杨具有祛风除湿,行气止痛,活血通络。用于风湿痹痛,胸腹气胀,牙痛, 疝痛,跌扑伤痛,胸痹心痛。具有保护急性脑缺血和抗病毒作用[1]。是心脑 宁胶囊中主要原料之一。根据当地用药习惯和《贵州省中药材、民族药材 质量标准》(2003年版)、《中药大辞典》,结合《国家药品标准技术规范》 及《贵州省中药、民族药质量标准》编写大纲要求,为了更好的控制药材 质量,对《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003年版)所载的小叶黄 杨质量标准重新修订。在之前的基础上,取消专属性不强的化学反应鉴别, 增加了薄层鉴别和水分、总灰分、浸出物、含量测定等检测项目。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于小叶黄杨药物的检测方法,其检测方法 具体内容为:检查性状,薄层色谱法鉴别小叶黄杨,检查水分、总灰分、 水溶浸出物、醇溶性浸出物,用高效液相色谱法测定紫丁香苷的含量。
所述性状检测方法为本品茎圆柱形,有纵棱,小枝四棱形,全面被短 柔毛或外方相对两侧面无毛,灰白色,完整叶片展平后呈阔椭圆形、阔倒 卵形、卵状椭圆形或长圆形,长1~3cm,宽0.8~2cm,先端圆或钝,常有 小凹口,基部圆或急尖或楔形,叶面光亮,中脉凸出,侧脉明显,叶背中 脉平坦或稍凸出,中脉上常密被短线状钟乳体,革质,叶柄长0.1~0.2cm, 上面被毛,气微,味苦。
所述用薄层色谱法鉴别小叶黄杨的方法为取本品粉末1-5g,置50ml锥 形瓶中,加浓氨水4-8ml,摇匀,密闭静置15-45分钟,加入三氯甲烷6-18ml, 超声20-40分钟,滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液,另取小叶黄杨 对照药材3g,同法制成对照药材溶液,再取环维黄杨星D对照品,加三氯 甲烷制成每1ml含0.05mg的溶液,作为对照品溶液,通则0502照薄层色 谱法试验,吸取供试品溶液与对照药材溶液各10μl、对照品溶液2μl, 分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以比例为10:16:0.4:0.05的乙酸乙酯 -甲醇-氨水-水为展开剂,置氨蒸气饱和的层析缸内,展开,取出,晾干, 依次喷以改良碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液,晾干,在日光下检视, 供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的 斑点。
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