[发明专利]一种从淀粉发酵物中提取麦角甾醇的方法在审
申请号: | 201810432608.X | 申请日: | 2018-05-08 |
公开(公告)号: | CN108558977A | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
发明(设计)人: | 刘健;潘桀;李党辉;吴路平 | 申请(专利权)人: | 刘健 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 徐文权 |
地址: | 710048 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 麦角甾醇 发酵物 结晶物 淀粉 粗产品 提取剂 过滤 冷却 医药中间体 重结晶溶剂 产品纯度 趁热过滤 缓慢降温 缓慢冷却 节约资源 析出 蒸馏 工艺流程 脱色剂 皂化剂 滤渣 溶剂 加热 溶解 | ||
1.一种从淀粉发酵物中提取麦角甾醇的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)皂化:向含麦角甾醇的淀粉发酵物中加入溶剂与皂化剂,在35~63℃下,搅拌6~18小时,得到待滤液I;
(2)过滤I:将步骤(1)中待滤液I冷却至40℃以下,进行过滤;
(3)提取:向步骤(2)过滤得到的滤渣中加入提取剂,在40~60℃下,搅拌2-18小时,得到待滤液II;
(4)过滤II:将步骤(3)中待滤液II冷却至40℃以下,进行过滤;
(5)蒸馏:将步骤(4)中过滤收集的滤液进行蒸馏,得到结晶物;
(6)脱色:将步骤(5)中结晶物收集,加入提取剂重新溶解,加入脱色剂,在65~70℃下,搅拌1~2小时,得到待滤液III;
(7)结晶:将步骤(6)待滤液III趁热过滤,收集滤液,冷却至-20~5℃,收集析出物得麦角甾醇产品。
2.根据权利要求1所述的从淀粉发酵物中提取麦角甾醇的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述溶剂为甲醇、乙醇和二氯甲烷中的一种或几种;溶剂与淀粉发酵物的质量比为(1.2~1.8):1。
3.根据权利要求1所述的从淀粉发酵物中提取麦角甾醇的方法,其特征在于,步骤(1)的皂化剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种;皂化剂与淀粉发酵物的质量比为(0.02~0.07):1。
4.根据权利要求1所述的从淀粉发酵物中提取麦角甾醇的方法,其特征在于,步骤(3)的提取剂为三氯甲烷、乙酸乙酯和石油醚中的一种或几种;提取剂与淀粉发酵物的质量比为(0.6~1.2):1。
5.根据权利要求1所述的从淀粉发酵物中提取麦角甾醇的方法,其特征在于,步骤(6)的脱色剂为活性炭和硅藻土中的一种或两种,脱色剂与结晶物的质量比为(0.18~0.22):1。
6.根据权利要求1所述的从淀粉发酵物中提取麦角甾醇的方法,其特征在于,在步骤(7)中,冷却速度为0.5~1℃/min。
7.根据权利要求1所述的从淀粉发酵物中提取麦角甾醇的方法,其特征在于,还包括步骤:
(8)重结晶:将步骤(7)收集的麦角甾醇产品加入重结晶溶剂,加热到50-60℃,然后以1~2℃/min的速度降温到-20℃~30℃,收集结晶物,即得到重结晶的麦角甾醇。
8.根据权利要求7所述的从淀粉发酵物中提取麦角甾醇的方法,其特征在于,所述的重结晶溶剂为三氯甲烷和乙醇中的一种或几种,重结晶溶剂与麦角甾醇产品的质量比为(4.29~76.2):1。
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