[发明专利]一种新型乙烯基硅基化合物的制备方法在审
| 申请号： | 201810434440.6 | 申请日： | 2018-05-09 |
| 公开（公告）号： | CN108586512A | 公开（公告）日： | 2018-09-28 |
| 发明（设计）人： | 宋汪泽;郑楠;李明;郑玉斌 | 申请（专利权）人： | 大连理工大学 |
| 主分类号： | C07F7/08 | 分类号： | C07F7/08 |
| 代理公司： | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人： | 温福雪;侯明远 |
| 地址： | 116024 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 基化合物 乙烯基硅 反应条件 新型乙烯 基硅基 有机合成技术 催化剂作用 规模化生产 化合物制备 药物中间体 有机硅烷类 反应效率 类化合物 有机溶剂 二聚体 氯化铑 炔胺 收率 羰基 催化 转化 | ||
1.一种新型乙烯基硅基化合物的制备方法，其特征在于，步骤如下：
在有机溶剂中，在四羰基二氯化铑二聚体[Rh(CO)2Cl]2催化剂作用下，催化炔胺类化合物与有机硅烷类化合物制备(Z)-β-型乙烯基硅基化合物，反应式如下：
其中，R1和R2为氢原子、烷基、烷氧基或芳基，R1和R2相同或不同；
R3为烷基、烷氧基或芳基；
R4，R5和R6为烷基或芳基，R4，R5和R6相同或不同；
I为炔胺类化合物；
II为有机硅烷类化合物；
反应温度为25℃～65℃，反应时间为8h～24h，制备得到收率不低于65％的(Z)-β-型乙烯基硅基化合物。
2.根据权利要求1所述的新型乙烯基硅基化合物的制备方法，其特征在于，所述的炔胺类化合物与有机硅烷类化合物的摩尔比为1:2，炔胺类化合物的浓度为0.01-0.1mmol/ml。
3.根据权利要求1或2所述的新型乙烯基硅基化合物的制备方法，其特征在于，所述的[Rh(CO)2Cl]2的用量为炔胺类化合物的0.5～50mol％。
4.根据权利要求1或2所述的新型乙烯基硅基化合物的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为乙腈、苯、甲苯、乙醚、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、四氢呋喃、三氟甲苯、环己烷、石油醚中的一种或两种以上混合。
5.根据权利要求3所述的新型乙烯基硅基化合物的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为乙腈、苯、甲苯、乙醚、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、四氢呋喃、三氟甲苯、环己烷、石油醚中的一种或两种以上混合。
6.根据权利要求1、2或5所述的新型乙烯基硅基化合物的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为乙腈、甲苯或氯仿。
7.根据权利要求3所述的新型乙烯基硅基化合物的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为乙腈、甲苯或氯仿。
8.根据权利要求4所述的新型乙烯基硅基化合物的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为乙腈、甲苯或氯仿。
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