[发明专利]一种测定稀土球墨铸铁中铼元素的方法

权利要求书

1.一种测定稀土球墨铸铁中铼元素的方法，采用电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：0.95～1.5kW；反射功率：＜10W；入射狭缝：10～20μm；出射狭缝：15μm；氩气流量：冷却气流量：13～20L/min；护套气流量：0.2～1.0L/min；积分方式：一点式，最大值；其特征在于：

(1)元素分析谱线选择：

(1.1)根据稀土球墨铸铁合金试样中基体元素、共存元素及待测元素的含量范围、内标元素及所涉及试剂，配制系列单一溶液，在选定的100mL容量瓶中加入该合金元素的标准溶液及试剂，加入量与样品中该种合金元素的含量及试剂用量基本一致；

(1.2)在电感耦合等离子体发射光谱仪谱线库中选取6-7条谱线强度高、基体及共存元素干扰小的谱线，将系列单一溶液在选定的谱线上进行谱线扫描，进行谱图叠加，确定其中的一条谱线为铼元素的分析线；

(2)稀土球墨铸铁溶解试验

(2.1)盐酸硝酸氢氟酸溶样

称取0.5000克稀土球墨铸铁标准物质两份分别置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入盐酸、硝酸及氢氟酸，电炉调压器控制在120V至160V之间，加热溶解稀土球墨铸铁，过滤于选定的已加入质量-体积浓度为0.1～0.5mg/mL的2.00mL～5.00mL钇内标溶液的100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；

(2.2)盐酸硝酸硫酸磷酸溶样

称取0.5000克稀土球墨铸铁标准物质两份分别置于250mL烧杯中，加入盐酸、硝酸,电炉调压器控制在130V至150V之间，加热溶解稀土球墨铸铁，再加入10mL硫酸(1+1)、5mL磷酸，置于电炉上冒烟，溶解盐类，过滤于选定的已加入质量-体积浓度为0.1～0.5mg/mL的2.00mL～5.00mL钇内标溶液的100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；

(2.3)盐酸硝酸高氯酸溶样

称取0.5000克稀土球墨铸铁标准物质两份分别置于250mL烧杯中，加入盐酸、硝酸,电炉调压器控制在130V至150V之间，加热溶解稀土球墨铸铁，再加入10mL高氯酸，置于电炉上冒烟，溶解盐类，过滤于选定的已加入质量-体积浓度为0.1～0.5mg/mL的2.00mL～5.00mL钇内标溶液的100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；

(2.4)盐酸硝酸氢氟酸溶样、饱和硼酸络合、残渣灼烧

(2.4.1)称取0.5000克稀土球墨铸铁标准物质两份分别置于250mL烧杯中，加入盐酸、硝酸及氢氟酸,将烧杯放置可调电压120V至160V的电炉上，进行溶解，溶解结束后冷却，加入5mL～10mL硼酸饱和溶液，用蒸馏水2～3次冲洗表面皿及烧杯内壁；立即用慢速滤纸将溶液过滤于已加入质量-体积浓度为0.1～0.5mg/mL的2.00mL～5.00mL钇内标溶液的100mL容量瓶中，此容量瓶记为R1，洗涤滤纸及残渣；

(2.4.2)将滤渣及滤纸置于铂坩埚或瓷坩埚中，在电炉上烘干，再放入灼烧；

(2.4.3)在铂坩埚或瓷坩埚中加入2mL～10mL浓盐酸，将其放置可调120V至160V电压的电炉上，进行溶解，移入记为R1的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；

(3)工作曲线溶液配制

(3.1)试剂空白工作曲线溶液

按照(2)稀土球墨铸铁溶解试验中的(2.1)或者(2.2)或者(2.3)或者(2.4)同步制备试剂空白溶液3～7个于相应的容量瓶中，根据稀土球墨铸铁试样中铼元素的含量范围，在3～7个工作曲线溶液容量瓶中加入铼元素标准溶液，使3～7个工作曲线溶液器皿中工作曲线溶液中的铼元素含量为0～5.0mg，加入与步骤(2)稀土球墨铸铁溶解试验中相同质量-体积浓度的2.00mL～5.00mL钇内标溶液，稀释至刻度，摇匀，得到3～7个工作曲线溶液；

(3.2)基体匹配工作曲线溶液

根据稀土球墨铸铁试样中基体铁元素的含量范围，称取纯铁按照(2)稀土球墨铸铁溶解试验中的(2.1)或者(2.2)或者(2.3)或者(2.4)同步制备铁基体溶液3～7个于相应的容量瓶中，根据稀土球墨铸铁试样中铼元素的含量范围，在3～7个工作曲线溶液容量瓶中加入铼元素标准溶液，使3～7个工作曲线溶液器皿中工作曲线溶液中的铼元素含量为0～5.0mg，加入与步骤(2)稀土球墨铸铁溶解试验中相同质量-体积浓度的2.00mL～5.00mL钇内标溶液，稀释至刻度，摇匀，得到3～7个工作曲线溶液；

(4)测试溶液制备：

(4.1)样品溶液制备：

(4.1.1)称取0.5000克稀土球墨铸铁标准物质两份分别置于250mL烧杯中，加入盐酸、硝酸及氢氟酸,将烧杯放置可调电压120V至160V的电炉上，进行溶解，溶解结束后冷却，加入5mL～10mL硼酸饱和溶液，用蒸馏水2～3次冲洗表面皿及烧杯内壁；立即用慢速滤纸将溶液过滤于已加入质量-体积浓度为0.1～0.5mg/mL的2.00mL～5.00mL钇内标溶液的100mL容量瓶中，此容量瓶记为R1，洗涤滤纸及残渣；

(4.1.2)将滤渣及滤纸置于铂坩埚或瓷坩埚中，在电炉上烘干，再放入灼烧；

(4.1.3)在铂坩埚或瓷坩埚中加入2mL～10mL浓盐酸，将其放置可调120V至160V电压的电炉上，进行溶解，移入记为R1的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；

(4.2)工作曲线溶液制备：

采用(3.1)制备试剂空白工作曲线溶液中的点作为低标溶液和高标溶液；以不加铼标准溶液的一点为低标溶液，其他各点可根据试样含量范围作为高标溶液；要求高标溶液点必须覆盖试样中铼元素分析范围；

或者采用(3.2)制备基体匹配工作曲线溶液的点作为低标溶液和高标溶液；以不加铼标准溶液的一点为低标溶液，其他各点可根据试样含量范围作为高标溶液；要求高标溶液点必须覆盖试样中铼元素分析范围；

(5)测量与结果：

将工作曲线溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定铼元素和钇内标元素的强度，采用内标法绘制工作曲线；将样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定铼元素和钇内标元素的强度，根据工作曲线确定样品溶液中铼元素的含量。