[发明专利]一种测定稀土球墨铸铁中铼元素的方法

说明书

本发明是一种测定稀土球墨铸铁中铼元素的方法，属于金属材料分析技术领域。本发明所述盐酸硝酸氢氟酸溶样、饱和硼酸络合、残渣灼烧法测定稀土球墨铸铁中铼元素含量的方法通过采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测稀土球墨铸铁中铼元素含量，本发明通过对稀土球墨铸铁中铼元素含量样品的多次检验，应用效果良好；本发明采用合成基体匹配工作曲线，克服了基体背景干扰，具有线性范围宽，灵敏度高，分析结果准确、可靠的特点；本发明在样品溶解过程中加入氢氟酸，使试样中硅元素溶解完全；加入饱和硼酸络合氟离子，使过滤溶液中不溶物的过滤可以采用玻璃漏斗进行；本发明方法测量准确，操作易于掌握，节约了大量人力和物力。

技术领域

本发明是一种测定稀土球墨铸铁中铼元素的方法，属于金属材料分析技术领域。

背景技术

目前，在检测铁基合金元素手段方面，电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)因其检测限低、精度高、浓度的测定线性范围广、元素之间相互干扰小等优点，在元素含量测定方面成为其它分析技术无法比拟的一种分析手段。这种分析手段对于稀土球墨铸铁中铼元素不适用。

一般情况下，铁基合金样品的溶解方法是：采用盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸、磷酸等溶解样品，溶解完全后转移至容量瓶，然后在分析仪器上进行检测。这种分析方法适用于稀土球墨铸铁中其他元素测定，但不适用于铼元素的测定。

发明内容

本发明正是针对上述现有技术状况而设计提供了一种测定稀土球墨铸铁中铼元素的方法，其目的是完全、有效溶解难熔稀土球墨铸铁材料，确保材料中低含量铼元素准确进行测定。

为达上述目的，采用的技术方案如下：

采用电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：0.95～1.5kW；反射功率：＜10W；入射狭缝：20μm；出射狭缝：15μm；氩气流量：冷却气流量：13～20L/min；护套气流量：0.2～0.5L/min；积分方式：一点式，最大值；

(1)元素分析谱线选择：

(1.1)根据稀土球墨铸铁合金试样中基体元素、共存元素及待测元素的含量范围、内标元素及所涉及试剂，配制系列单一溶液，在选定的100mL容量瓶中加入该合金元素的标准溶液及试剂，加入量与样品中该种合金元素的含量及试剂用量基本一致；

(1.2)在电感耦合等离子体发射光谱仪谱线库中选取6-7条谱线强度高、基体及共存元素干扰小的谱线，将系列单一溶液在选定的谱线上进行谱线扫描，进行谱图叠加，确定其中的一条谱线为铼元素的分析线；

(2)稀土球墨铸铁溶解试验

(2.1)盐酸硝酸氢氟酸溶样

称取0.5000克稀土球墨铸铁标准物质两份分别置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入盐酸、硝酸及氢氟酸，电炉调压器控制在120V至160V之间，加热溶解稀土球墨铸铁，过滤于选定的已加入质量-体积浓度为0.1～0.5mg/mL的2.00mL～5.00mL钇内标溶液的100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；

(2.2)盐酸硝酸硫酸磷酸溶样

称取0.5000克稀土球墨铸铁标准物质两份分别置于250mL烧杯中，加入盐酸、硝酸,电炉调压器控制在130V至150V之间，加热溶解稀土球墨铸铁，再加入10mL硫酸(1+1)、5mL磷酸，置于电炉上冒烟，溶解盐类，过滤于选定的已加入质量-体积浓度为0.1～0.5mg/mL的2.00mL～5.00mL钇内标溶液的100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；

(2.3)盐酸硝酸高氯酸溶样