[发明专利]一种超细碳化锆颗粒-硼化锆棒晶增强铜基电极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种超细碳化锆颗粒-硼化锆棒晶增强铜基电极材料的制备方法，其特征在于，所述超细碳化锆颗粒-硼化锆棒晶增强铜基电极材料由无氧铜、超细ZrC颗粒与ZrB₂棒晶构成，其中，铜含量为99.0～99.9wt.％，超细ZrC和ZrB₂的总含量为0.1～1.0wt.％；

其步骤包括：

步骤一、以Cu粉、Zr粉和B₄C粉为原料制备含Cu的超细ZrC颗粒-ZrB₂棒晶复合颗粒；

步骤二、将疏松态含Cu的超细ZrC颗粒-ZrB₂棒晶复合颗粒研磨成粉体；

步骤三、将含Cu的超细ZrC颗粒-ZrB₂棒晶复合粉体与铜箔放入手套箱中，接着在惰性气体环境中用铜箔密封含Cu的超细ZrC颗粒-ZrB₂棒晶复合粉体；

步骤四、将无氧铜块与铜箔密封的含Cu的超细ZrC颗粒-ZrB₂棒晶复合粉体放入真空熔炼炉中，其中，铜箔密封的含Cu的超细ZrC颗粒-ZrB₂棒晶复合粉体放在无氧铜块下面；待抽取真空后，将熔炼炉加热至1200～1250℃，使无氧铜块熔化并覆盖在含Cu的超细ZrC颗粒-ZrB₂棒晶复合粉体的表面；接着保温5～10min、并施加磁搅拌使ZrC和ZrB₂均匀分布于Cu液内，最后浇铸到金属模具中得到超细ZrC颗粒-ZrB₂棒晶增强铜基复合材料；

其中，步骤一的具体制备过程包括以下步骤，

步骤(1)、以Cu粉、Zr粉和B₄C粉为原料，其中，Zr粉与B₄C粉摩尔比值为3，Cu粉的添加量为10wt.％～40wt.％；

步骤(2)、将称量好的Cu粉、Zr粉、B₄C粉，在惰性气体环境中用滚筒式球磨机混合10～14小时，得到Cu-Zr-B₄C混合粉末；

步骤(3)、将松散的Cu-Zr-B₄C混合粉末放入Al₂O₃陶瓷舟中，然后把装有粉末的陶瓷舟放入高温管式气氛炉中，再布置为惰性气体环境；

步骤(4)、将高温管式炉按20～30℃/min的升温速率加热，待温度升高到1250℃后，随炉冷却到室温，即可得到疏松态、制备含Cu的超细ZrC颗粒-ZrB₂棒晶复合颗粒。

2.根据权利要求1所述的一种超细碳化锆颗粒-硼化锆棒晶增强铜基电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述球磨机的磨球为ZrO₂磨球，ZrO₂磨球的直径为8mm，磨球与粉末的重量比为10:1，球磨机的转速为50～70转/分钟。

3.根据权利要求1所述的一种超细碳化锆颗粒-硼化锆棒晶增强铜基电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，惰性气体环境的布置过程为：先将高温气氛炉抽真空至5～10Pa后；接着冲入Ar气至0.06～0.08MPa，反复抽气、充气三次；最后对高温管式气氛炉冲入Ar气至常压后，持续通入流量为0.5～0.7L/min的Ar气。

4.根据权利要求1所述的一种超细碳化锆颗粒-硼化锆棒晶增强铜基电极材料的制备方法，其特征在于，所述Cu粉，其纯度>99％，平均粒径为0.5～75μm，所述Zr粉，其纯度>98％，粒径为45μm，所述B₄C粉，其纯度>99％，平均粒径为14～28μm。

5.根据权利要求1所述的一种超细碳化锆颗粒-硼化锆棒晶增强铜基电极材料的制备方法，其特征在于，步骤四中，施加的磁搅拌电流为20-30A，时间为5-10min。