[发明专利]一种表面包覆的氧化镁坩埚的制备方法

说明书

本发明公开了一种表面包覆的氧化镁坩埚的制备方法，包含以下步骤：（1）选取具有一定颗粒级配方的电熔氧化镁为原料，加入结合剂并混合均匀后，采用等静压成型，坯体经干燥后，转入烧结炉中进行热处理烧结，烧结完成后即可得到氧化镁坩埚；（2）采用浸渍法对氧化镁坩埚进行铝溶胶包覆，包覆完成进行干燥处理后，转入烧结炉中抽真空排气，排完气后进行热处理烧结，烧结完成后即可得到表面包覆的氧化镁坩埚。本发明在烧结得到氧化镁坩埚后，采用浸渍法在其表面包覆一层铝溶胶后进行再次烧结，使铝溶胶在氧化镁坩埚表面形成一层牢固的保护层，具有高纯净度、高强度和极强的耐侵蚀性，有效减少坩埚在使用中的损耗，延长使用寿命。

技术领域

本发明涉及坩埚制备技术领域，具体是一种表面包覆的氧化镁坩埚的制备方法。

背景技术

贵金属的熔炼过程中不可或缺的是坩埚作载体，在贵金属熔炼过程中要求坩埚既能满足熔炼的使用要求，又能防止在熔炼过程中坩埚中的元素对贵金属的污染。现有成型的坩埚材料中含有少量杂质，影响合金性能。坩埚长期使用后，会产生微小裂纹，无法进行修复，使用寿命较短，只能频繁更换，导致熔炼成本高，生产效率低。

氧化镁陶瓷具有高熔点、低密度、优良的抗碱金属腐蚀的特性。纯氧化镁的熔点为2800℃，远高于贵金属熔炼的使用温度，且选用电熔镁砂为原料，在制备过程中去除铁、碳、硫、磷等污染贵金属杂质。同时应用表面包覆铝溶胶技术对氧化镁坩埚进行处理，进而得到一种高纯净度、高强度、高耐侵蚀性，可以在超高温条件下使用的坩埚。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种高纯净度、高强度、高耐侵蚀性，并且可以在超高温条件下使用的表面包覆的氧化镁坩埚的制备方法。

为解决上述问题，本发明所述的一种表面包覆的氧化镁坩埚的制备方法，包含以下步骤：

（1）选取具有一定颗粒级配方的电熔氧化镁为原料，加入结合剂并混合均匀后，采用等静压成型，坯体经干燥后，转入烧结炉中进行热处理烧结，烧结完成后即可得到氧化镁坩埚；

（2）采用浸渍法对所述氧化镁坩埚进行铝溶胶包覆，包覆完成进行干燥处理后，转入所述烧结炉中抽真空排气，排完气后进行热处理烧结，烧结完成后即可得到表面包覆的氧化镁坩埚。

进一步，所述电熔氧化镁的颗粒级配方为：粒度为2—1 mm的电熔氧化镁20—40%，粒度为1—0.5mm的电熔氧化镁10—40%，粒度不超过0.5mm的电熔氧化镁20—70%。

进一步，所述结合剂为羧甲基纤维素钠（CMC）、聚乙烯醇缩丁醛（PVB）、硅酸钠和硫酸镁中的至少一种。

进一步，所述结合剂的重量百分含量为4—5%。

进一步，所述等静压成型的条件为：在180—240MPa的压力下持续保压10—20min。

进一步，所述坯体的干燥及热处理烧结条件为：在110℃下持续干燥12小时，在1750—1800℃下进行热处理烧结2小时。

进一步，所述包覆后的氧化镁坩埚的干燥及热处理烧结条件为：在110℃下持续干燥12小时，在1400—1600℃下进行热处理烧结2小时。

进一步，所述烧结炉为箱式炉、管式炉、马弗炉、气氛炉、井式炉、程控炉等高温炉中的任意一种。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

（1）本发明在烧结得到氧化镁坩埚后，采用浸渍法在其表面包覆一层铝溶胶后进行再次烧结，使铝溶胶在氧化镁坩埚表面形成一层牢固的保护层，能够有效保护坩埚本体，减少坩埚在使用中的损耗，延长使用寿命。

（2）采用本发明所述方法制备出的氧化镁坩埚具有高纯净度、高强度，其MgO含量达到了99.93%以上，抗压强度均达到1800MPa以上，抗弯强度达到了650MPa以上，最高使用温度超过了2200℃。