[发明专利]一种采用高效液相色谱法测定丹参酮IIA含量的方法在审
申请号: | 201810436188.2 | 申请日: | 2018-05-09 |
公开(公告)号: | CN108469494A | 公开(公告)日: | 2018-08-31 |
发明(设计)人: | 李颖;李永强;陈超;黄瑛;温霖;李爱民 | 申请(专利权)人: | 国珍健康科技(北京)有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君;郭奥博 |
地址: | 102206 北京市昌平区中*** | 国省代码: | 北京;11 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 丹参酮IIA 高效液相色谱法测定 甲醇 线性回归方程 待测样品 流动相 待测样品溶液 标准品溶液 杂质分离 标准品 类似物 灵敏度 色谱峰 色谱图 有效地 专属性 溶剂 洗脱 配制 绘制 检测 | ||
1.一种采用高效液相色谱法测定丹参酮IIA含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)取丹参酮IIA标准品,以甲醇为溶剂,按照浓度梯度配制多份标准品溶液;
(2)将所述多份标准品溶液分别上样于高效液相色谱,采用C18色谱柱、含有78~82%甲醇且余量为水的流动相进行洗脱,得各份标准品溶液对应的色谱图;
(3)以各份标准品溶液的浓度为横坐标、以对应色谱图中丹参酮IIA色谱峰的峰面积为纵坐标作图,得线性回归方程;
(4)取含有丹参酮IIA的待测样品,干燥粉碎后,加入甲醇进行提取,得待测样品溶液,上样于高效液相色谱,采用与步骤(2)相同的方法进行检测,得到待测样品的色谱图,将其中丹参酮IIA色谱峰的峰面积带入步骤(3)所述线性回归方程中,求得待测样品中丹参酮IIA的含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述待测样品为丹参药材、丹参提取物或含有丹参酮IIA的中成药。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述待测样品溶液的制备方法具体为:称取待测样品,每克样品加入10~15ml甲醇,超声提取后离心,取上清液;提取至少两次后合并上清液。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,将所述上清液过0.45μm滤膜后,再上样于高效液相色谱。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述多份标准品溶液的浓度分别为1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL。
6.根据权利要求1、2或5所述的方法,其特征在于,所述待测样品的取样量为1~3g。
7.根据权利要求1~6任意一项所述的方法,其特征在于,标准品溶液或待测样品溶液的进样量为18~22μL。
8.根据权利要求1或7所述的方法,其特征在于,所述流动相的流速为1~1.5ml/min。
9.根据权利要求1~8任意一项所述的方法,其特征在于,所述方法采用UV-DAD检测器对经高效液相色谱分离后的样品进行检测;优选地,所述UV-DAD检测器的检测波长为270nm。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于国珍健康科技(北京)有限公司,未经国珍健康科技(北京)有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810436188.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。