[发明专利]一种有机硅渣浆综合回收处理的方法及设备

说明书

本发明公开了一种有机硅渣浆综合回收处理的方法，步骤1，将有机硅渣浆通过蒸馏器分离得到气相高沸物和固体渣；步骤2，向所述固体渣加入酸进行溶解，溶解完成后进行过滤分离获得含铜溶液和滤渣；步骤3，将所述步骤2获得的滤渣进行洗涤、干燥之后获得硅粉；步骤4，将经所述步骤2分离的含铜溶液加入锌粉进行置换，得到金属铜粉末；步骤5，对所述步骤1获得的气相高沸物进行冷凝得到液态高沸物，向所述液态高沸物中加入催化剂进行催化裂解；步骤6，对所述步骤5催化裂解得到的气相进行分馏，在不同温度段分别得到一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷和一甲基氢硅烷。本发明可有效回收有机硅渣中铜、硅资源，环保经济。

技术领域

本发明涉及冶金技术领域，具体涉及一种有机硅渣浆综合回收处理的方法及设备。

背景技术

有机硅渣浆是有机硅单体合成过程中所产生的废弃物，约占单体产量3％。其主要由高沸物和少量带出流化床没有反应的硅粉、铜粉、锌粉组成，高沸物是指甲基氯硅烷单体合成过程中产生的沸程80～215℃，含有硅-硅键、硅-碳-硅键、硅-氧-硅结构的二硅烷混合物。暴露在空气中易燃烧和形成酸雾，必须进行无公害化处理。目前，大多数有机硅厂家对有机硅渣浆的处理方法是将其倾入渣浆池水解，此过程中会产生大量氯化氢酸气，腐蚀周边环境，水解后形成大量固体渣浆，需要人力捞排，工作量十分繁琐，且气味很重。

美国专利US4221691提供了一种处理废渣浆的方法：向废渣浆中加入少量矿物油以改善水解特性。该方法明显缺陷是额外加入有机溶剂且不能回收；将有用的高沸物水解掉，也没有回收铜，造成资源浪费；水解后造成大量的废弃物，后处理工作量大，因此，很难处理大量的废渣浆。

CN1618840A(CN200310115386.2)提供了一种有机硅单体合成过程中的废渣浆的处理方法。步骤为：(A)有机硅单体合成中的废渣浆经过离心重力沉降离心机分离出重量百分数为90％的高沸物，用于裂解和其他用途；(B)离心后的高勃度的废渣浆在水解釜中进行水解，水解介质为68.6％硫酸溶液，水解温度为30～90℃；(C)少量含有硅氧烷的氯化氢气体从液相中析出；(D)水解物经液固分离，固体水解物排放，液相经后续处理回收铜。本发明通过离心重力沉降分离出大部分的高沸物(回收)，剩余的渣浆水解得到的水解物易于采出，且不含还原性铜，消除了安全隐患；渣浆中的铜以硫酸铜的形式富集在水解溶液中，可以通过还原的方法被回收，铜的回收率达到95％以上；固体水解物达到环保要求，可堆埋处理。以上浓硫酸水解的方法，缺点在于水解产生的氯化氢气体部分从液相析出外溢，造成对环境的污染。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：现有对有机硅渣浆处理方法存在工作量繁琐，成本较高，或者资源浪费，会对环境污染造成的问题，本发明提供了解决上述问题的一种有机硅渣浆综合回收处理的方法，可有效回收有机硅渣中铜、硅资源，环保经济。

本发明通过下述技术方案实现：

一种有机硅渣浆综合回收处理的方法，包括以下步骤：

步骤1，将有机硅渣浆通过蒸馏器分离得到气相高沸物和固体渣；

步骤2，向所述步骤1分离获得的固体渣加入酸进行溶解，溶解完成后进行过滤分离获得含铜溶液和滤渣；

步骤3，将所述步骤2获得的滤渣进行洗涤、干燥之后获得硅粉；

步骤4，将经所述步骤2分离的含铜溶液加入锌粉进行置换，得到金属铜粉末；

步骤5，对所述步骤1获得的气相高沸物进行冷凝得到液态高沸物，向所述液态高沸物中加入催化剂进行催化裂解；

步骤6，对所述步骤5催化裂解得到的气相进行分馏，在不同温度段分别得到一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷和一甲基氢硅烷。

优选地，所述步骤1中，原料采用有机硅渣浆是在硅单体合成生产过程中的副产物，含有Si、Cu及有机硅单体物质。