[发明专利]一种二氧化锗连续氢还原方法

权利要求书

1.一种二氧化锗连续氢还原方法，将二氧化锗装入石墨舟中，连续从管状炉一端进入，在逆流氢气气流中，依次经过预热、还原和熔化，从管状炉另一端连续输出还原锗，其特征在于：所述石墨舟设计成连体双舟，石墨舟截面设计为方形，且石墨舟深度不超过40mm；所述管状炉内设有双炉管，所述炉管截面为方形，且炉管内设有石墨保护套管；所述管状炉从入料端至出料端依次分五个温区，第一温区和第二温区为还原区，第三温区和第四温区为融熔区，第五温区为熔化区；第一温区温度控制在655～660℃，第二温区温控制在670～680℃，第三温区温度控制在710～740℃，第四温区温度控制在760～810℃范围内，第五温区为熔化区，温度970～1000℃，各温区的长度为1140～1145mm；连续还原过程中石墨舟在还原区停留时间为9～10小时，在融熔区停留时间9～10小时，在熔化区停留时间为4.5～5小时；连续还原过程中氢气的流量为3～5m³/h；所述二氧化锗由四氯化锗通过连续水解法得到；所述连续水解法制备二氧化锗的过程为：在搅拌条件下，将四氯化锗连续加入水中进行水解反应；参数控制为：1)四氯化锗与水的体积比为1:6～7，2)搅拌转速190～210转/min，3)加料速度控制在60min内，4)水解温度小于23℃。

2.根据权利要求1所述的一种二氧化锗连续氢还原方法，其特征在于：连续还原过程中石墨舟的进舟时间间隔为50～90分钟，舟速5～7mm/min；推舟参数：总时间50～90分、停顿时间40～60秒，运行时间0.4～0.6秒。

3.根据权利要求1所述的一种二氧化锗连续氢还原方法，其特征在于：所述连体双舟的尺寸(300～320)×(200～220)×40mm。