[发明专利]一种果蔬有机氯农药残留的表面增强拉曼光谱检测方法

权利要求书

1.一种果蔬微痕量农药残留的表面增强拉曼光谱检测方法，其特征在于按照下述步骤进行：

步骤一：铜箔基片的制备；

步骤二：铜箔表面银纳米粒子的沉积；

步骤三：基底上巯基的修饰；

步骤四：有机氯农药标品表面增强拉曼光谱的检测；

步骤五：果蔬样品农药残留的检测。

2.根据权利要求1所述的一种果蔬微痕量农药残留的表面增强拉曼光谱检测方法，其特征在于所述步骤一铜基片的制备方法，按照下述步骤进行：首先将铜箔切成0.5～2.0cm×0.5～2.0cm的小片，然后在丙酮、乙醇和超纯水中各超声10～30min，最后将铜箔浸泡在0.1～0.5M的硝酸中以除去其表面的氧化层；处理好的铜箔用超纯水冲洗晾干备用。

3.根据权利要求1所述的一种果蔬微痕量农药残留的表面增强拉曼光谱检测方法，其特征在于所述步骤二铜箔表面银纳米粒子的沉积方法，按照下述步骤进行：

过程一：铜箔在0.01～0.05M的氯化亚锡和0.01～0.05M的盐酸中浸泡1～5min，室温干燥；

过程二：铜箔在0.01～0.05M的硝酸银和聚乙烯基吡咯烷酮-K30(9003-39-8)溶液中浸泡1～5min；以循环方式重复以上步骤；最后，基底在氯化亚锡溶液中浸泡1～5min、用超纯水冲洗；一般制备基底采用4～6个循环。

4.根据权利要求1所述的一种果蔬微痕量农药残留的表面增强拉曼光谱检测方法，其特征在于所述步骤三基底上巯基的修饰方法，按照下述步骤进行：经过过程二后制得的基底在1～3mM的正己硫醇的乙醇溶液中浸泡12～24h，取出后，再用乙醇冲洗，再在浓度为0.8～2.4mM的巯基乙胺盐酸盐(Cys)水溶液中浸泡12～24h的时间、取出、用超纯水冲洗、室温晾干，将Cys修饰在银纳米颗粒聚基片上。

5.根据权利要求1所述的一种果蔬微痕量农药残留的表面增强拉曼光谱检测方法，其特征在于所述步骤四有机氯农药标品表面增强拉曼光谱的检测方法，按照下述步骤进行：将多个步骤三制得的基片分别放置在不同浓度的有机氯农药标品的溶液中浸泡3～6h后，进行拉曼光谱检测。

6.根据权利要求1所述的一种果蔬微痕量农药残留的表面增强拉曼光谱检测方法，其特征在于所述步骤五果蔬样品中有机氯农药残留的检测方法，按照下述步骤进行：将待测果蔬表皮样品切碎放在离心管中依次加入丙酮、乙腈、无水硫酸镁和氯化钠溶液混合，用超声波处理，然后离心处理，过滤后得到上清液，将上清液利用已公开的磁化方法进行分离得到提取液，将步骤三制得的基底在提取液中浸泡4～8h后用于拉曼光谱的检测。