[发明专利]一种低温制备高性能ZnO基透明导电氧化物薄膜的方法有效

专利信息
申请号: 201810439359.7 申请日: 2018-05-09
公开(公告)号: CN108546936B 公开(公告)日: 2020-01-31
发明(设计)人: 戴英;贾倩;裴新美;陈文 申请(专利权)人: 武汉理工大学
主分类号: C23C18/12 分类号: C23C18/12
代理公司: 42102 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 代理人: 唐万荣;官群
地址: 430070 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 透明导电氧化物薄膜 低温制备 凝胶膜 旋涂 氮气 二水合醋酸锌 制备方法工艺 热处理过程 乙二醇甲醚 热处理 衬底表面 衬底清洗 澄清透明 含锌溶液 加热搅拌 空气气氛 退火处理 一步退火 氩气气氛 稳定剂 匀胶机 陈化 衬底 晶格 晶化 薄膜 过滤 冷却 溶解 重复
【权利要求书】:

1.一种低温制备高性能ZnO基透明导电氧化物薄膜的方法,所述ZnO基透明导电氧化物薄膜化学式为SnxAlyZn1-x-yO,其中0≤x≤0.015,0.01≤y≤0.03,其特征在于,具体步骤如下:

1)根据需求将二水合醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)与Al源、Sn源溶解于乙二醇甲醚中得到含锌溶液,之后将稳定剂逐滴加入含锌溶液中,于50~70℃加热搅拌后过滤,得到的澄清溶液在室温下充分陈化,得到澄清透明的溶胶待用;

2)将衬底清洗干净得到洁净的衬底,利用匀胶机将步骤1)所得溶胶均匀旋涂在清洗干净的衬底表面,然后将涂覆有溶胶的衬底进行前热处理,重复旋涂和前热处理过程,直至得到凝胶膜;

3)将步骤2)所得凝胶膜首先在空气气氛下进行第一步退火处理,然后在氮气或氩气气氛下进行第二步退火处理,待其冷却至室温得到高性能ZnO基透明导电氧化物薄膜;

步骤3)所述第一步退火处理的工艺条件为:室温下以2~5℃/min的速率升温至450℃,保温0.5~2h;

步骤3)所述第二步退火处理的工艺条件为:室温下以5℃/min的速率升温至450℃,保温0.5~2h。

2.根据权利要求1所述的低温制备高性能ZnO基透明导电氧化物薄膜的方法,其特征在于,步骤1)所述含锌溶液中锌离子浓度为0.2~0.5mol/L。

3.根据权利要求1所述的低温制备高性能ZnO基透明导电氧化物薄膜的方法,其特征在于,步骤1)所述Al源为九水合硝酸铝,Al源与含锌溶液中Zn2+的摩尔比为0.01~0.04:1,所述Sn源为五水合四氯化锡,Sn源与含锌溶液中Zn2+的摩尔比为0~0.02:1。

4.根据权利要求1所述的低温制备高性能ZnO基透明导电氧化物薄膜的方法,其特征在于,步骤1)所述稳定剂为乙醇胺,乙醇胺与含锌溶液中金属离子的摩尔比为0.9~1.1:1。

5.根据权利要求1所述的低温制备高性能ZnO基透明导电氧化物薄膜的方法,其特征在于,步骤2)所述衬底为石英、玻璃中的一种。

6.根据权利要求1所述的低温制备高性能ZnO基透明导电氧化物薄膜的方法,其特征在于,步骤2)中匀胶机的转速为2000~4000rpm,旋涂时间为20~30s。

7.根据权利要求1所述的低温制备高性能ZnO基透明导电氧化物薄膜的方法,其特征在于,步骤2)所述前热处理工艺条件为:在150℃下加热5min,然后在300℃下加热10min。

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