[发明专利]一种低温制备高性能ZnO基透明导电氧化物薄膜的方法

说明书

本发明涉及一种低温制备高性能ZnO基透明导电氧化物薄膜的方法，具体步骤如下：1)根据需求将二水合醋酸锌与Al源、Sn源溶解于乙二醇甲醚中，之后将稳定剂逐滴加入含锌溶液中，加热搅拌后过滤，在室温下充分陈化，得到澄清透明的溶胶待用；2)将衬底清洗干净，利用匀胶机将溶胶均匀旋涂在衬底表面，然后将衬底进行前热处理，重复旋涂和前热处理过程，直至得到凝胶膜；3)将凝胶膜在空气气氛下进行第一步退火处理，然后在氮气或氩气气氛下进行第二步退火处理，待其冷却至室温得到高性能ZnO基透明导电氧化物薄膜。本发明提供的制备方法工艺过程简单，且可以有效降低反应体系的晶格能，使薄膜在450℃左右提前晶化。

技术领域

本发明涉及光电材料技术领域，具体涉及一种低温制备高性能ZnO基透明导电氧化物薄膜的方法。

背景技术

近年来，随着半导体技术的不断发展，从柔性显示器到射频识别标签再到可穿戴电子产品已经逐渐投入市场。为了满足不断增长的柔性电子市场的需求，用柔性聚合物材料替代硬质玻璃作为基板是非常有必要的。因此开发与柔性聚合物材料相适应的低温工艺制备ZnO基透明导电氧化物薄膜材料的方法迫在眉睫。

目前，国内外许多学者已经通过不同的制备方法得到具有低电阻率和高透过率的ZnO基透明导电氧化物薄膜，其采用的方法主要有磁控溅射法、脉冲激光沉积法(PLD)、原子层沉积法(ALD)、分子束外延法(MBE)和溶胶凝胶法(Sol-gel)等。磁控溅射、脉冲激光沉积等方法所采用的设备较为复杂，成本非常昂贵，且不适合批量生产。相比之下，溶胶-凝胶法工艺过程简单，不需要昂贵的仪器和真空环境，成本低廉，能制备大面积且均匀性良好的薄膜，且不限制衬底的形状，其原料为分子或原子级水平，因此易实现材料化学计量比的精确控制。同时，其薄膜的热处理温度较低，适合在不耐高温的衬底上制备薄膜，是目前制备薄膜样品的常用方法之一。

但目前采用溶胶凝胶法制备的具有优异光电性能的ZnO基透明导电氧化物薄膜均采用高温退火，即退火温度都在600℃以上，所制备的薄膜样品才具有良好的结晶度和优异的光电性能，低温下制备的薄膜样品光电性能较差。为使ZnO基透明导电氧化物薄膜样品能够很好地应用在柔性材料上，需采用合适的方法使所制备的薄膜样品在较低温度下也能具有较好的结晶度以及优良的光电性能。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种低温制备高性能ZnO基透明导电氧化物薄膜的方法，采用该方法可以有效降低反应体系的晶格能，使ZnO基透明导电氧化物薄膜在450℃左右的温度下提前晶化，并且制备的ZnO基透明导电氧化物薄膜光学性能和电学性能良好。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：

提供一种低温制备高性能ZnO基透明导电氧化物薄膜的方法，所述ZnO基透明导电氧化物薄膜化学式为Sn_xAl_yZn_1-x-yO，其中0≤x≤0.015，0.01≤y≤0.03，具体步骤如下：

1)根据需求将二水合醋酸锌(Zn(CH₃COO)₂·2H₂O)与Al源、Sn源溶解于乙二醇甲醚中得到含锌溶液，之后将稳定剂逐滴加入含锌溶液中，于50～70℃加热搅拌后过滤，得到的澄清溶液在室温下充分陈化，得到澄清透明的溶胶待用；

2)将衬底清洗干净得到洁净的衬底，利用匀胶机将步骤1)所得溶胶均匀旋涂在清洗干净的衬底表面，然后将涂覆有溶胶的衬底进行前热处理，重复旋涂和前热处理过程，直至得到凝胶膜；

3)将步骤2)所得凝胶膜首先在空气气氛下进行第一步退火处理，然后在氮气或氩气气氛下进行第二步退火处理，待其冷却至室温得到高性能ZnO基透明导电氧化物薄膜。

按上述方案，步骤1)所述含锌溶液中锌离子浓度为0.2～0.5mol/L。