[发明专利]碳酸铯催化合成单分散性双酚A型环氧树脂的方法有效
申请号: | 201810441438.1 | 申请日: | 2018-05-10 |
公开(公告)号: | CN108610469B | 公开(公告)日: | 2020-03-31 |
发明(设计)人: | 罗炎;陈德胜;李春嘉;何朝霞;彭鑫;刘天亚;闫锦荣 | 申请(专利权)人: | 桂林电子科技大学 |
主分类号: | C08G59/06 | 分类号: | C08G59/06 |
代理公司: | 桂林市持衡专利商标事务所有限公司 45107 | 代理人: | 汤凌志 |
地址: | 541004 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳酸 催化 合成 分散性 环氧树脂 方法 | ||
1.碳酸铯催化合成单分散性双酚A型环氧树脂的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)制备阶段:
将双酚A、氢氧化钠或者氢氧化钾、碳酸铯、N,N-二甲基甲酰胺或者四氢呋喃、环氧卤代丙烷、分子筛混合,在常温和氮气条件下搅拌反应,静置;
所述的将双酚A、氢氧化钠或者氢氧化钾、碳酸铯、N,N-二甲基甲酰胺或者四氢呋喃、环氧卤代丙烷、分子筛混合,按照4-10:1-10:0.1-5:100-250:15-30:2-20的质量比;
取澄清液体,加入纯净水和乙酸乙酯摇匀静置,分层后取出上层酯相,再加入乙酸乙酯和纯净水到酯相中,静置分层后取出酯相,干燥,液相色谱分析;
2)提纯阶段:
向上步骤得到的澄清液体中,加入纯净水,混合均匀后再加入有机溶剂摇匀静置,分出有机相,依次用纯净水洗涤,静置后再取出有机相,干燥,所得粘稠液体即为单分散性双酚A型环氧树脂,同时回收有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的碳酸铯催化合成单分散性双酚A型环氧树脂的方法,其特征在于:步骤1)所述的N,N-二甲基甲酰胺或者四氢呋喃,为无水N,N-二甲基甲酰胺或者无水四氢呋喃。
3.根据权利要求1所述的碳酸铯催化合成单分散性双酚A型环氧树脂的方法,其特征在于:步骤1)所述的环氧卤代丙烷试剂,为环氧氯丙烷和环氧溴丙烷中的一种。
4.根据权利要求1所述的碳酸铯催化合成单分散性双酚A型环氧树脂的方法,其特征在于:步骤1)所述的分子筛,选自3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛、10X分子筛、13X分子筛。
5.根据权利要求1所述的碳酸铯催化合成单分散性双酚A型环氧树脂的方法,其特征在于:步骤1)所述的在常温和氮气条件下搅拌反应,反应温度为20-30℃。
6.根据权利要求1所述的碳酸铯催化合成单分散性双酚A型环氧树脂的方法,其特征在于:步骤1)和步骤2)所述的静置,是静置0.5-2h。
7.根据权利要求1所述的碳酸铯催化合成单分散性双酚A型环氧树脂的方法,其特征在于:步骤1)所述的取澄清液体,加入纯净水和乙酸乙酯摇匀静置,分层后取出上层酯相,再加入乙酸乙酯和纯净水到酯相中,反复洗涤,静置分层后取出酯相,干燥,是取1体积份的澄清液体,加入2体积份的纯净水和2体积份的乙酸乙酯摇匀静置,分层后取出上层酯相,再加入2体积份的乙酸乙酯和8体积份的纯净水到酯相中,静置分层后取出酯相,干燥。
8.根据权利要求1所述的碳酸铯催化合成单分散性双酚A型环氧树脂的方法,其特征在于:步骤2)所述的向上步骤得到的澄清液体中,加入纯净水,混合均匀后再加入有机溶剂摇匀静置,分出有机相,依次用纯净水洗涤,是向上步骤得到的1体积份澄清液体中,加入10-20体积份纯净水,混合均匀后再加入10-20体积份有机溶剂摇匀静置,分出有机相,依次用10-20体积份纯净水洗涤三次。
9.根据权利要求1所述的碳酸铯催化合成单分散性双酚A型环氧树脂的方法,其特征在于:步骤2)所述的有机溶剂,是乙酸乙酯、甲苯、氯仿、乙醚中的一种。
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