[发明专利]一种双氟磺酰亚胺的制备方法

权利要求书

1.一种制备双氟磺酰亚胺的方法，其特征在于：所述方法为连续法，包括：

(1)一级反应：在管式反应器中，在氟化催化剂存在下，双氯磺酰亚胺和无水氟化氢以对流的方式连续通入一级反应的管式反应器，得到双氟磺酰亚胺粗品，所述无水氟化氢相对于双氯磺酰亚胺过量，未反应的无水氟化氢和生成的氯化氢以气体的方式从管式反应器顶部逸出；

(2)二级反应：在管式反应器中，在氟化催化剂存在下，一级反应管式反应器顶部逸出的无水氟化氢与氯化氢的混合气体通入二级反应器，同时向二级反应器中加入双氯磺酰亚胺，待无水氟化氢反应完全后，得到含有双氟磺酰亚胺和双氯磺酰亚胺的反应产物循环至一级反应的管式反应器；

所述一级反应和二级反应使用的管式反应器的长径比为3～200:1；

所述双氯磺酰亚胺和无水氟化氢的摩尔配比为1:2.0～1:5.5。

2.按照权利要求1所述的制备双氟磺酰亚胺的方法，其特征在于所述双氯磺酰亚胺和无水氟化氢的摩尔配比为1:2.5～1:5.5。

3.按照权利要求1所述的制备双氟磺酰亚胺的方法，其特征在于所述一级反应的反应温度为30～130℃，二级反应的反应温度为30～130℃。

4.按照权利要求3所述的制备双氟磺酰亚胺的方法，其特征在于所述一级反应的反应温度为50～120℃，二级反应的反应温度为50～120℃。

5.按照权利要求1所述的制备双氟磺酰亚胺的方法，其特征在于所述氟化催化剂选自FSO₃H、SbCl₅、SnCl₄、TaCl₅和TiCl₄中的至少一种，所述氟化催化剂用量为双氯磺酰亚胺重量的0.1％～15％。

6.按照权利要求5所述的制备双氟磺酰亚胺的方法，其特征在于所述氟化催化剂选自FSO₃H、SnCl₄和TiCl₄中的至少一种，所述氟化催化剂用量为双氯磺酰亚胺重量的0.1％～10％。

7.按照权利要求1所述的制备双氟磺酰亚胺的方法，其特征在于所述二级反应中，得到含有双氟磺酰亚胺和双氯磺酰亚胺的反应产物，将其循环至一级反应的管式反应器，作为一级反应的原料继续参与反应。

8.按照权利要求1所述的制备双氟磺酰亚胺的方法，其特征在于：所述方法还包括：

(3)使步骤(1)得到的双氟磺酰亚胺粗品通入精馏塔进行减压精馏，精馏温度为65～115℃，从精馏塔的塔顶处得到双氟磺酰亚胺。

9.按照权利要求8所述的制备双氟磺酰亚胺的方法，其特征在于：

所述步骤(1)中，无水氟化氢的进料速度为50～6000mL/min，双氯磺酰亚胺的进料速度为1～500mL/min；

所述步骤(3)中，精馏温度为70～100℃。

10.按照权利要求1所述的制备双氟磺酰亚胺的方法，其特征在于：所述管式反应器的材质选自哈氏合金、镍基合金或内衬四氟材料316L管。

11.按照权利要求1所述的制备双氟磺酰亚胺的方法，其特征在于所述双氟磺酰亚胺，其氯离子含量低于1000ppm、氟离子含量低于1000ppm、硫酸根离子含量低于1500ppm、氟磺酸离子含量低于500ppm、氨基磺酸根离子含量低于300ppm。

12.按照权利要求10所述的制备双氟磺酰亚胺的方法，其特征在于所述双氟磺酰亚胺，其氯离子含量低于500ppm、氟离子含量低于500ppm、硫酸根离子含量低于1000ppm、氟磺酸离子含量低于300ppm、氨基磺酸根离子含量低于100ppm。