[发明专利]一种双氟磺酰亚胺的制备方法

说明书

本发明公开了一种制备双氟磺酰亚胺的方法，通过两级反应的方式，使原料无水氟化氢充分的反应，具有原料无水氟化氢利用率高、产物纯度高、反应速度快、操作简单、安全、易于放大和生产成本低的优点。

技术领域

本发明涉及一种双氟磺酰亚胺的制备工艺，尤其是涉及一种高纯度双氟磺酰亚胺的制备方法。

背景技术

相比较六氟磷酸锂，双氟磺酰亚胺锂具有更好的热稳定性、化学稳定性、更高的导电性和较低的腐蚀速率，被认为可能取代六氟磷酸锂，成为新一代锂盐，用于锂电池和超级电容器。

对于双氟磺酰亚胺锂的制备，一般是两步反应，第一步为双氯磺酰亚胺的氟化制备双氟磺酰亚胺，第二步是双氟磺酰亚胺经锂化反应得到双氟磺酰亚胺锂。

由于锂离子电池对双氟磺酰亚胺锂的杂质含量要求高，例如氯、氟和硫酸根等杂质，从而要求中间体双氟磺酰亚胺为高纯，其中杂质含量尽可能低。对于双氟磺酰亚胺的制备，现有技术中有以下报道：

(1)中国专利CN101747242报道了双氯磺酰亚胺与三氟化锑反应得到双氟磺酰亚胺的方法，此方法氟化试剂三氟化锑难以获取；

(2)美国专利US8377406报道了双氯磺酰亚胺与三氟化铋反应得到双氟磺酰亚胺的方法，此方法氟化试剂三氟化铋难以获取；

(3)美国专利US8722005和中国专利CN104925765报道了双氯磺酰亚胺与氟化氢反应制备双氟磺酰亚胺的方法，其中：美国专利US8722005报道的方法需使用三氯化铋为催化剂，反应过程中反应温度波动较大、不稳定、反应不易控制，影响生产效率和产品质量；中国专利CN104925765报道的方法氟化反应和后处理时间长，反应结束后，大量过量的氟化氢存在，需要采用氮气长时间的吹扫，降低了氟化氢的利用率，以及生产效率低；

(4)PCT专利申请报道了单级管式反应制备双氟磺酰亚胺的方法，双氟磺酰亚胺以气态的方式收集，此方法反应温度高、双氯磺酰亚胺转化率最高仅为82％、产物提纯困难。

因此，有必要对双氟磺酰亚胺的制备方法作进一步改进，以提高原料HF的利用率。

发明内容

本发明的目的提供一种双氟磺酰亚胺的制备方法，具有原料无水氟化氢利用率高、产物纯度高、反应速度快、操作简单、安全、易于放大和生产成本低的特点。

本发明提供如下技术方案：

一种制备双氟磺酰亚胺的方法，所述方法包括：

(1)一级反应：在管式反应器中，在氟化催化剂存在下，使双氯磺酰亚胺和无水氟化氢反应，得到双氟磺酰亚胺，所述无水氟化氢相对于双氯磺酰亚胺为过量；

(2)二级反应：在管式反应器中，在氟化催化剂存在下，使一级反应后未反应的无水氟化氢与氯化氢的混合气体通入二级反应器，使其与双氯磺酰亚胺反应，待无水氟化氢反应完全后，得到双氟磺酰亚胺；

所述双氯磺酰亚胺和无水氟化氢的摩尔配比为1:2.0～1:5.5。

本发明提供的方法，使用两级反应的方式来提高无水氟化氢的利用率，第一级反应使无水氟化氢相对于双氯磺酰亚胺过量，使双氯磺酰亚胺充分反应，未反应的过量的无水氟化氢进入二级反应，使其与双氯磺酰亚胺继续反应，从而使得无水氟化氢充分反应，达到提高无水氟化氢利用率的目的。

本发明提供的方法，双氯磺酰亚胺和无水氟化氢的摩尔配比为1:2.0～1:5.5。

优选的是，所述双氯磺酰亚胺和无水氟化氢的摩尔配比为1:2.5～1:5.5。

本发明提供的方法，反应温度满足使反应顺利进行即可。

所述第一级反应，优选的是，反应温度为30～130℃。进一步优选的是，所述反应温度为50～120℃。