[发明专利]一种大孔氧化铝及其制备方法有效
申请号: | 201810445089.0 | 申请日: | 2018-05-11 |
公开(公告)号: | CN110467206B | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 杨卫亚;凌凤香;张会成;王少军;沈智奇 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | C01F7/02 | 分类号: | C01F7/02;B01J21/04;B01J35/10;B01J32/00 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化铝 及其 制备 方法 | ||
1.一种大孔氧化铝,其特征在于具有如下性质:大孔氧化铝为γ晶态,总孔隙率60%-85%,所述的大孔孔径为100nm-1000nm,大孔占总孔隙率的比例为40%-75%;大孔分布均匀且三维贯通;大孔壁厚与孔径尺寸比值为0.7-3.0;侧压破碎强度为8-25N/mm;所述的大孔氧化铝的制备方法,包括如下内容:(1)将勃姆石粉在水中均匀分散,得到勃姆石悬浊液,将胶溶剂缓慢加入到勃姆石粉悬浊液中,加入完毕后升温老化一定时间,得到澄清的铝溶胶;(2)将无机铝盐、聚乙二醇、步骤(1)得到的铝溶胶及含酰胺基团的有机化合物与低碳醇水溶液混合均匀,其中聚乙二醇的粘均分子量为10000-3000000;(3)将环氧丙烷和/或吡啶加入步骤(2)所得的混合物中,混合均匀得到凝胶;(4)将步骤(3)的凝胶于20-80℃下老化12-120小时,得到老化产物;(5)用低碳醇水溶液浸泡老化产物,然后经固液分离,固相经干燥和焙烧,得到大孔氧化铝;以步骤(2)所得的混合物的重量为基准,含酰胺基团的有机化合物含量为0.1wt%-5.0wt%;低碳醇水溶液中水与低碳醇的质量比为1.0-1.5。
2.根据权利要求1所述的大孔氧化铝,其特征在于:大孔氧化铝的BET比表面积为200-480m2/g,孔容为0.40 -1.80cm3/g。
3.一种权利要求1或2所述的大孔氧化铝的制备方法,其特征在于包括如下内容:(1)将勃姆石粉在水中均匀分散,得到勃姆石悬浊液,将胶溶剂缓慢加入到勃姆石粉悬浊液中,加入完毕后升温老化一定时间,得到澄清的铝溶胶;(2)将无机铝盐、聚乙二醇、步骤(1)得到的铝溶胶及含酰胺基团的有机化合物与低碳醇水溶液混合均匀,其中聚乙二醇的粘均分子量为10000-3000000;(3)将环氧丙烷和/或吡啶加入步骤(2)所得的混合物中,混合均匀得到凝胶;(4)将步骤(3)的凝胶于20-80℃下老化12-120小时,得到老化产物;(5)用低碳醇水溶液浸泡老化产物,然后经固液分离,固相经干燥和焙烧,得到大孔氧化铝;以步骤(2)所得的混合物的重量为基准,含酰胺基团的有机化合物含量为0.1wt%-5.0wt%;低碳醇水溶液中水与低碳醇的质量比为1.0-1.5。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的悬浊液的固含量1wt%-15wt%。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(1)在搅拌条件下进行,所述的老化通过加热回流的方式,回流温度70℃-95℃,回流时间1-12小时。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的胶溶剂为盐酸、硝酸、硫酸、甲酸或乙酸中的一种或多种;胶溶剂以所含的H+计,勃姆石粉以所含的Al计,二者的H+/Al摩尔比0.05-1。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:以步骤(2)所得的混合物的重量为基准,低碳醇水溶液的加入量为10wt%-80wt%,无机铝盐的加入量为5wt%-30wt%,铝溶胶加入量为1wt%-10wt%,聚乙二醇的加入量为0.1wt%-3.0wt%;环氧丙烷和/或吡啶与Al3+的摩尔比为1.5-9.5,所述的Al3+不包含铝溶胶中的Al,环氧丙烷和吡啶二者任意比例混合。
8.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的含酰胺基团的有机化合物为甲酰胺、乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、苯甲酰胺或2-苯乙酰胺中的一种或多种。
9.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(5)所述的浸泡条件为:浸泡温度10-80℃,浸泡时间为12-60小时,浸泡所用的低碳醇水溶液的质量浓度不小于50wt%。
10.一种权利要求1或2所述的大孔氧化铝在加氢反应、烷基化反应以及水处理过程中污染物的吸附、降解中的应用。
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