[发明专利]一种17-丙酸酯的合成方法

权利要求书

1.一种17-丙酸酯的合成方法，其特征在于合成路线如下：

2.如权利要求1所述的一种17-丙酸酯的合成方法，以Kg和L计，其特征在于包括以下步骤：

1)将11-16L二氯甲烷、4-5L二甲基亚砜添加到环酯水解反应罐中，在氮气保护和搅拌条件下，加入0.8-1.2Kg如(I)所示的倍他环氧物，控制温度30～35℃，加入0.1-0.2Kg对甲苯磺酸、0.6-1.0L原丙酸三乙酯，搅拌溶解至清，保温反应，用层析控制终点；

2)稀硫酸溶液配制：将0.09-0.11L硫酸加入到0.14-0.16L水中，配得稀硫酸溶液；

3)反应完全后于20～30℃下加入稀硫酸溶液和0.78-0.86Kg丙酮，在30～40℃下保温水解反应，用层析控制终点；

4)在洗涤罐中加入水和二甲基亚砜，搅拌均匀，然后加入步骤3)反应完全的水解反应液，搅拌，静置，将下层有机层分至下方储罐，再将储罐中有机层转入浓缩罐，常压浓缩，再加入甲醇，冷却至常温，过滤得成品。

3.如权利要求2所述的一种17-丙酸酯的合成方法，其特征在于，步骤1)中，保温温度为30-40℃，反应时间为1-1.5h。

4.如权利要求2或3所述的一种17-丙酸酯的合成方法，其特征在于，步骤1)和步骤3)中，用层析控制终点时所用的展开剂为体积比为1∶1.5-2.5的二氯甲烷和醋酸乙酯。

5.如权利要求2所述的一种17-丙酸酯的合成方法，其特征在于，步骤3)中，水解反应时间为2-2.5h。

6.如权利要求2所述的一种17-丙酸酯的合成方法，其特征在于，步骤4)中，水的加入量为17-18L，二甲基亚砜的加入量为0.40-0.42L二甲基亚砜。

7.如权利要求2或6所述的一种17-丙酸酯的合成方法，其特征在于，步骤4)中，搅拌时间为15-20min，静置时间为30-40min。

8.如权利要求2或6所述的一种17-丙酸酯的合成方法，其特征在于，步骤4)中，常压浓缩至1.5-2.5L体积，再加入1.5-2.5L甲醇。