[发明专利]一种测定食品中爱德万甜的方法在审

专利信息
申请号: 201810447189.7 申请日: 2018-05-11
公开(公告)号: CN108680689A 公开(公告)日: 2018-10-19
发明(设计)人: 曲宝成;戴学东;姜俊;毛希琴;李鹏;勇艳华;刘畅;王硕 申请(专利权)人: 大连市食品检验所
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88;G01N30/06
代理公司: 大连非凡专利事务所 21220 代理人: 曲宝威
地址: 116630 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 标准系列 工作溶液 超声辅助提取 中间液 含乳 萃取 多反应监测模式 液液分配净化 标准储备液 提取液稀释 外标法定量 定量分析 甲醇溶解 甲醇稀释 离心处理 上层清液 食品样品 提取溶剂 微孔滤膜 涡旋振荡 液相色谱 分析液 容量瓶 质谱仪 定容 液液 串联 配制 定性 监测 分析
【权利要求书】:

1.一种测定食品中爱德万甜的方法,其特征在于:步骤如下:

(1)液液或液固萃取/超声辅助提取:称取2.0g食品样品,加入提取溶剂进行萃取,涡旋振荡30 s,在20-25℃下进行超声辅助提取后, 10000 r/min离心5 min,取上层清液1mL;其中不含乳样品过微孔滤膜,待分析;含乳样品,进行液液分配净化,在1mL上层清液中添加净化溶剂,涡旋振荡30 s,10000 r/min离心1 min后,取下层清液,过微孔滤膜,待分析;

(2)标准系列工作溶液配制:首先,准确称取爱德万甜0.01 g,精确至0.0001 g,甲醇溶解并定容至10 mL容量瓶中,制成1.0 mg/mL标准储备液,然后用甲醇稀释至1.0mg/L的标准中间液;分别吸取标准中间液,用提取液将其稀释为含爱德万甜0.15ng/mL、0.3ng/mL、0.6ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL的标准系列工作溶液;

(3)定性定量分析:将标准系列工作溶液和待分析液进入液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS),采用多反应监测(MRM)模式监测,外标法定量。

2.根据权利要求1所述的测定食品中爱德万甜的方法,其特征在于:步骤⑴中所述的提取溶剂为20% -30%乙腈,体积为10 mL;所述的净化溶剂为正己烷,使用量1~2mL;所述的微孔滤膜为0.22μm有机膜。

3.根据权利要求1或2所述的测定食品中爱德万甜的方法,其特征在于:所述的步骤(3)中LC-MS/MS的色谱条件为:

色谱柱:Agilent poroshell 120 EC C18反相柱,色谱柱规格4.6 mm×50 mm,2.7 μm;

流动相:A相:水,B相:乙腈;

梯度洗脱时间:14min;

梯度洗脱程序:0→0.5min,75% A相;0.5→5min,75%→20% A相;5→8min,20% A相;8→11min,20%→75% A相;11→14min,75% A相;

流速:0.3 mL/min;

进样量:2~10 µL;

色谱柱温度:25~35 ºC。

4.根据权利要求1或2所述的测定食品中爱德万甜的方法,其特征在于:所述的步骤(3)中LC-MS/MS的质谱条件为:

离子源:电喷雾离子源;

扫描方式:正离子扫描(ESI+);

检测方式:多反应监测(MRM);

离子化电压(IS):5000 ~5500V;

雾化气(Gas1): 50-60 psi;

辅助气(Gas2): 50-60 psi;

气帘气压力(CUR):30~35 psi;

雾化温度(TEM):500-600℃。

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