[发明专利]一种测定食品中爱德万甜的方法

说明书

一种测定食品中爱德万甜的方法，液液（固）萃取/超声辅助提取：食品样品，加入提取溶剂进行萃取，涡旋振荡，超声辅助提取后，离心处理，取上层清液1mL；其中不含乳样品过微孔滤膜，待分析；含乳样品，进行液液分配净化；标准系列工作溶液配制：取爱德万甜样品用甲醇溶解并定容至10 mL容量瓶中，标准储备液，然后用甲醇稀释成标准中间液；分别吸取标准中间液，用提取液稀释为含爱德万甜0.15ng/mL、0.3ng/mL、0.6ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL的标准系列工作溶液；定性定量分析：将标准系列工作溶液和待分析液进入液相色谱‑串联质谱仪，采用多反应监测模式监测，外标法定量。

技术领域

本发明涉及了一种测定食品中甜味剂爱德万甜的方法，具体说是基于液液（固）萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中爱德万甜的方法，属于面向食品监测技术领域，主要涉及风味发酵乳、冷冻饮品、糖果、茶饮料、咖啡饮料、植物饮料、果冻、加工水果等，具体涉及基于液液（固）萃取-液相色谱-串联质谱正离子模式测定方法。

背景技术

爱德万甜（Advantame，N-〔N-〔3-（3-羟基-4-甲氧基苯基）丙基-L-a-天冬氨酰〕-L-苯丙氨酸-1-甲酯〕）是一种20000倍甜度的超高倍甜味剂，是阿斯巴甜的衍生产品，其化学结构与纽甜类似，水溶性好、耐热温度高，适于高温加工产品。由于爱德万甜具有和阿斯巴甜相似的感官味道，特别是在高浓度下具有显著的甜味，而苦味和酸味感非常轻微。因此，爱德万甜可替代糖类(蔗糖、葡萄糖、果糖等) ，从而降低食品中的热量。同时可以用于替换现有的应用于食品工业中的高倍甜味剂，是一种多用途、低能量的新型甜味剂。

2014年5月21日，美国FDA发布最终法规，修订食品添加剂条例，批准高倍甜味剂Advantame作为非营养甜味剂和增味剂用于除肉类及家禽之外的食品中。同年5月15日，欧盟发布法规（EU）NO 497/2014，修订关于食品添加剂的法规（EC）NO1333/2008和（EU）NO231/2012附件中有关Advantame作为甜味剂使用的规定。此外，澳大利亚和新西兰食品标准局、日本厚生劳动省等允许爱德万甜作为甜味剂使用，根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果，该物质的每日允许摄入量不超过5 mg/kg·bw。2017年10月30日国家卫生计生委员会正式将爱德万甜作为新型食品添加剂批准使用。

尽管我国已批准允许使用爱德万甜，但目前尚未出台相关的食品中爱德万甜检测标准，而国内外针对爱德万甜检测的相关文献极为少见，主要是针对毒理学相关研究。对于食品中爱德万甜检测方法仅见关于饮料中的文献报道，主要为液相色谱法。由于爱德万甜不同于其他的甜味剂，为超高倍甜味剂，在食品中添加使用量少，相对于液相色谱法，液相色谱-串联质谱法具有高灵敏度和准确度，为了保证新型食品添加剂爱德万甜在食品中的健康使用，适时开展食品中爱德万甜的液相色谱-串联质谱法检测的方法开发尤为必要。

发明内容

本发明的目的是基于上述现有技术状况而提供了一种快速、简便、高效，测定食品中爱德万甜的方法。

本发明的一种测定食品中爱德万甜的方法，步骤如下：

（1）液液或液固萃取/超声辅助提取：称取2.0g食品样品，加入提取溶剂进行萃取，涡旋振荡30 s，在20-25℃下进行超声辅助提取后， 10000 r/min离心5 min，取上层清液1mL；其中不含乳样品过微孔滤膜，待分析；含乳样品，进行液液分配净化，在1mL上层清液中添加净化溶剂，涡旋振荡30 s，10000 r/min离心1 min后，取下层清液，过微孔滤膜，待分析；

（2）标准系列工作溶液配制：首先，准确称取爱德万甜0.01 g，精确至0.0001 g，甲醇溶解并定容至10 mL容量瓶中，制成1.0 mg/mL标准储备液，然后用甲醇稀释至1.0mg/L的标准中间液；分别吸取标准中间液，用提取液将其稀释为含爱德万甜0.15ng/mL、0.3ng/mL、0.6ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL的标准系列工作溶液；