[发明专利]一种利用1，4-丁炔二醇制备丙炔醇的方法

权利要求书

1.一种利用1，4-丁炔二醇制备丙炔醇的方法，其特征在于，该方法包括：

（1）BYD精制：采用旋转蒸发仪将1，4-丁炔二醇BYD水溶液蒸馏提浓，一定温度下，将真空泵打开，逐渐加大真空度，直至馏出物占蒸馏前BYD水溶液的40%以上，釜内液体不再沸腾，关闭旋转蒸发装置，将BYD取出，备用；

（2）催化剂选用：选自无载体型大连瑞克催化剂和硅酸镁负载型的催化剂；

（3）溶剂选用：采用高沸点的乙二醇和γ-丁内酯作为反应的溶剂；

（4）丙炔醇制备：将精制好的BYD、溶剂、催化剂按比例加入，升温至一定温度后开始计时，控制温度恒定，反应一段时间，将馏出产物进行水分分析和色谱分析，计算丙炔醇产率和浓度，其间歇反应周期取4h。

2.根据权利要求1所述制备丙炔醇的方法，其特征在于：步骤（1）BYD精制中温度设定为110℃-130℃，真空泵压力逐渐将增加至100mbar，步骤（1）中BYD水溶液浓度为50-60%。

3.根据权利要求1所述制备丙炔醇的方法，其特征在于：步骤（2）中的催化剂活性组分都为铜、铋的乙炔化物，通常有无载体型催化剂、硅酸镁负载型的催化剂、活性炭负载型催化剂， 优选硅酸镁负载型催化剂。

4.根据权利要求1所述制备丙炔醇的方法，其特征在于：步骤（3）中的溶剂除了选用乙二醇、γ-丁内酯之外，溶剂可选自正己醇、正辛醇、二甲基吡咯烷酮，沸点范围为130-240℃，优选乙二醇。

5.根据权利要求1所述制备丙炔醇的方法，其特征在于：步骤（4）中加入BYD固体中水含量＜10%。

6.根据权利要求1所述制备丙炔醇的方法，其特征在于：步骤（4）中在反应釜中加入300ml的BYD-溶剂溶液，溶剂/BYD质量比为1~2：2。

7.根据权利要求1所述制备丙炔醇的方法，其特征在于：步骤（4）中，催化剂比例=催化剂质量/（溶剂质量+BYD质量）*100%=16~22%，并以鼓泡的形式通入乙炔气保护对催化剂活性进行保护。

8.根据权利要求1所述制备丙炔醇的方法，其特征在于：步骤（4）中，升温、控温反应温度范围取140~175℃，优选140~155℃。

9.根据权利要求1所述制备丙炔醇的方法，其特征在于：步骤（4）中可设计连续反应，反应一段时间后将反应液切换至活化装置，一定温度一定甲醛浓度下通入乙炔气进行催化剂在线活化。活化温度取70~80℃。

10.根据权利要求1所述制备丙炔醇的方法，其特征在于：步骤（4）中产物的水分分析和色谱分析检测方法为：选用卡尔费休水分分析法和气相色谱分析，丙炔醇的特征峰位置为9.8-10.2min，通过归一法计算产物中丙炔醇含量，通过反应平衡计算丙炔醇的产率。