[发明专利]一种磷化钼催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种非负载型磷化钼催化剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：

(1)称取分析纯次磷酸铵和三氧化钼，两者在室温下依次溶于氨水中并搅拌20～40分钟使之充分溶解，溶液在室温下干燥6～24小时后再高温烘干，烘干后得前驱体粉末；

(2)将前驱体粉末研磨后置于还原管内，通入氢气，在氢气保护下升温还原，得到非负载型磷化钼催化剂。

2.如权利要求1所述的非负载型催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的次磷酸铵和三氧化钼中磷与钼的摩尔量之比是1.0～1.5：1。

3.如权利要求1所述的非负载型催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的高温烘干的温度为50～70℃，烘干时间为10～24小时。

4.如权利要求1所述的非负载型催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的升温还原是以1～2℃/min升温速率，从室温升温至500～600℃，并在500～600℃下保温2～4小时；所述的通入氢气的流量为80～150mL/min。

5.一种负载型磷化钼催化剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：

(1)称取分析纯次磷酸铵和三氧化钼，两者在室温下依次加入氨水中，搅拌溶解后得澄清的浸渍液，将澄清的浸渍液浸渍到载体上，在室温下干燥后再置于烘箱中干燥，得干燥粉末；

(2)将干燥粉末置于还原管内，通入氢气，在氢气保护下升温还原后得负载型磷化钼催化剂。

6.如权利要求5所述的负载型催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的次磷酸铵和三氧化钼中磷与钼的摩尔量之比是1.0～1.5:1。

7.如权利要求5所述的负载型催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的载体为二氧化硅或多孔沸石；所述的多孔沸石为多孔ZSM-5沸石、多孔Beta沸石、多孔Y沸石、丝光沸石、钛硅沸石中的一种。

8.如权利要求5所述的负载型催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的室温干燥时间10～24小时；所述的烘箱温度为50～70℃，烘箱干燥时间为10～24小时。

9.如权利要求5所述的负载型催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的升温还原是以1～2℃/min升温速率，从室温升温至500～600℃，并在500～600℃下保持2～4小时；所述的通入氢气的流量为80～150mL/min。

10.如权利要求5所述的负载型催化剂的制备方法，其特征在于：负载型的磷化钼催化剂中钼金属的负载量为催化剂质量的1～30wt.％。