[发明专利]一种提取高纯度白藜芦醇的方法有效
申请号: | 201810456862.3 | 申请日: | 2018-05-14 |
公开(公告)号: | CN108752519B | 公开(公告)日: | 2020-11-10 |
发明(设计)人: | 谭君;杨国顺;白描;彭淼;王美军 | 申请(专利权)人: | 湖南农业大学 |
主分类号: | C08F220/20 | 分类号: | C08F220/20;C08F220/06;C08F222/14;C08F212/14;C08F212/36;C08J9/28;B01J20/26;C07C37/70;C07C37/82;C07C39/21 |
代理公司: | 北京旭路知识产权代理有限公司 11567 | 代理人: | 瞿卫军 |
地址: | 410128 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 纯度 藜芦 方法 | ||
1.一种特异性识别白藜芦醇的亲水性吸附材料,其特征在于,是由惰性致孔剂、替代模板分子和功能单体的反应生成物,与亲水性甲基丙烯酸羟乙酯、N,N,N′,N″,N″-五甲基二亚乙基三胺和CuBr2在交联剂和引发剂存在条件下反应得到的聚合物;所述功能单体选自甲基丙烯酸或者对乙烯基苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的亲水性吸附材料,其特征在于,所述惰性致孔剂选自乙腈、甲苯、氯仿和甲醇中的一种或多种;
和/或,所述替代模板分子选自4’-氯代白藜芦醇或偶氮-白藜芦醇;
和/或,所述交联剂选自三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯和乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或多种;
和/或,所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、异丙苯过氧化氢和叔丁基过氧化氢中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的亲水性吸附材料,其特征在于,所述引发剂的用量为所述功能单体的用量的1.0~10.0%。
4.一种权利要求1~3任一项所述特异性识别白藜芦醇的亲水性吸附材料的制备方法,其特征在于,包括:
将惰性致孔剂、替代模板分子和功能单体进行反应;
将反应生成物与亲水性甲基丙烯酸羟乙酯、N,N,N′,N″,N″-五甲基二亚乙基三胺和CuBr2在交联剂和引发剂存在条件下反应得到的聚合物。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
T1、于250~500mL惰性致孔剂中加入20~50mmol的4’-氯代白藜芦醇或偶氮-白藜芦醇和80~200mmol的功能单体搅拌反应;
T2、加入80~200mmol的亲水性甲基丙烯酸羟乙酯、4~10mmol的N,N,N′,N″,N″-五甲基二亚乙基三胺和4~10mmol的CuBr2,再加入400~1000mmol的交联剂及4~10mmol的引发剂通氮气反应,密封,进行水浴反应得到聚合物沉淀;
T3、将所述聚合物沉淀粉碎,研磨过筛,用含酸的醇溶剂去除模板分子得到所述亲水性吸附材料。
6.一种权利要求1-3任一项所述的特异性识别白藜芦醇的亲水性吸附材料或权利要求4-5任一项所述方法制备的特异性识别白藜芦醇的亲水性吸附材料在提取白藜芦醇中的应用。
7.一种利用权利要求1-3任一项所述的特异性识别白藜芦醇的亲水性吸附材料或权利要求4-5任一项所述方法制备的特异性识别白藜芦醇的亲水性吸附材料提取高纯度白藜芦醇的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将含有白藜芦醇的原料与所述亲水性吸附材料混合均匀,填入吸附柱;
2)用去离子水对所述吸附柱进行洗涤,弃洗涤液;
3)用含1~10%有机酸的乙腈溶液对所述吸附柱进行洗脱,收集洗脱液。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,在步骤3)之后还包括如下步骤:
4)将所得洗脱液浓缩,再复溶成过饱和溶液,加入白藜芦醇纯品作为晶种,静置结晶。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,在步骤1)中将混合均匀后的含有白藜芦醇的原料与所述亲水性吸附材料进行研磨或者搅拌或者超声提取或者微波萃取处理。
10.根据权利要求7或8所述的方法,其特征在于,在步骤1)中向混合均匀后的所述含有白藜芦醇的原料与所述亲水性吸附材料中加入浓度为50~100mg/L的抗坏血酸溶液。
11.根据权利要求8所述的方法,所述原料包括含有固体原料的溶液或液体原料;当所述原料为含有固体原料的溶液时,所述晶种加入量为所述固体原料的重量的0.004%~0.02%;和/或,在-20到4℃下结晶12-48小时。
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