[发明专利]2，2，2-三氟-N-[(1S，4S)-4-羟基四氢萘-1-基]-乙酰胺制备方法在审

申请号：	201810459313.1	申请日：	2018-05-15
公开（公告）号：	CN108558695A	公开（公告）日：	2018-09-21
发明（设计）人：	钱王科;张三丰;贡科斌;冯爱军;俞真益;王红燕;郑文瑾	申请（专利权）人：	浙江华贝药业有限责任公司
主分类号：	C07C231/12	分类号：	C07C231/12;C07C233/23;C07B53/00
代理公司：	暂无信息	代理人：	暂无信息
地址：	310018 浙江省杭州市杭州经***	国省代码：	浙江;33
权利要求书：	查看更多	说明书：	查看更多
摘要：
搜索关键词：	四氢萘乙酰胺羟基制备不对称还原硼烷二甲硫硼烷衍生物恶唑手性打浆反应操作固体烘干制备周期制造成本稀盐酸淬灭收率羰基废弃物过滤废水环保
钻瓜网技术展会专利词库专利权人专利榜在售专利公布日期热门专利

【权利要求书】：

1.一种2，2，2-三氟-N-[(1S，4S)-4-羟基-1，2，3，4-四氢萘-1-基]-乙酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）、在保护气体氛围下，以2，2，2-三氟-N-[(S)-4-羰基-1，2，3，4-四氢萘-1-基]-乙酰胺即化合物2为原料，在手性的恶唑硼烷衍生物与硼烷二甲硫醚的作用下，不对称还原生成2，2，2-三氟-N-[(1S，4S)-4-羟基-1，2，3，4-四氢萘-1-基]-乙酰胺即化合物1反应液；

（2）、反应结束后，稀盐酸淬灭，过滤水打浆干燥得到化合物1纯品。

2.根据权利要求1所述的一种2，2，2-三氟-N-[(1S，4S)-4-羟基-1，2，3，4-四氢萘-1-基]-乙酰胺的制备方法，其特征在于，步骤1中使用的手性的恶唑硼烷衍生物为：（R）-2-甲基-CBS - 恶唑硼烷或（R）-2-正丁基-CBS - 恶唑硼烷。

3.根据权利要求1所述的一种2，2，2-三氟-N-[(1S，4S)-4-羟基-1，2，3，4-四氢萘-1-基]-乙酰胺的制备方法，其特征在于，步骤1中使用的化合物2与恶唑硼烷衍生物的物质的量比为：1：0.001 ~ 1：1，化合物2与硼烷二甲硫醚物质的量比为1：1 ~ 1：10。

4.根据权利要求1所述的一种2，2，2-三氟-N-[(1S，4S)-4-羟基-1，2，3，4-四氢萘-1-基]-乙酰胺的制备方法，其特征在于，步骤1的反应温度为：-30 ~ 50 ℃。

5.根据权利要求1所述的一种2，2，2-三氟-N-[(1S，4S)-4-羟基-1，2，3，4-四氢萘-1-基]-乙酰胺的制备方法，其特征在于，步骤（2）中干燥的温度为50 ~ 60℃。

6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的一种2，2，2-三氟-N-[(1S，4S)-4-羟基-1，2，3，4-四氢萘-1-基]-乙酰胺的制备方法，其特征在于，步骤2中使用稀盐酸的质量分数为：0.72~ 9%。

下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。

免登录下载普通用户下载升级VIP会员，免费下载

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江华贝药业有限责任公司，未经浙江华贝药业有限责任公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】

本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810459313.1/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。

专利分类

专利文献下载