[发明专利]一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法

说明书

本发明公开了一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法，包括以下步骤：S1，第二静态分离器的油相返回硝化工序回收利用，精馏塔塔釜浓缩后的混酸进入废酸浓缩系统进一步浓缩处理；S2，为避免水相中DNT在换热器中降温后析出，将萃取剂引出一股与其混合后进入换热器，防止DNT析出堵塞换热器和管路；S3，第一静态分离器的油相进入第二静态分离器，进一步油水分层；S4，精馏塔的回流比优选4～10，油相全采出，从第三静态分离器的油相返回至第二静态分离器，油相回收返回至硝化工序。本发明通过预处理，分离废酸中凝固点高的DNT等有机物，浓缩过程可防止有机物在冷凝器和管路的堵塞问题，提高废酸浓缩装置的长周期稳定运行。

技术领域

本发明涉及有机化工硝化反应技术领域，尤其涉及一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法。

背景技术

硝化反应是常用的有机反应，是将有机原料在硫酸、硝酸配置的混酸中升温反应制备有机物的反应。在二硝基甲苯的生产过程中，为提高甲苯在硝化反应中的转化率，通常混酸中硝酸的摩尔数高于甲苯发生完全硝化所需硝酸的理论值。硝化反应完成后，将二硝基甲苯分离，过量的混酸循环回用。二硝基甲苯在洗涤工序产生废酸，其中硝酸含量为18～20wt％，硫酸含量为5～8wt％，同时还含有溶解态的二硝基甲苯，进入精馏塔进行废酸浓缩。由于二硝基甲苯凝固点为65.5～70.5℃，在精馏操作过程中容易造成二硝基甲苯在塔顶的冷凝器和管路析出，造成换热器和管路堵塞，影响废酸浓缩装置的长周期稳定运行。

综上所述，需要寻找一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法，解决以上现有工艺的不足，保证废酸浓缩装置长周期稳定运行，同时将硝化废酸中的有机物回收。

发明内容

本发明提供一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法，解决当前废酸浓缩装置换热器和管道堵塞的问题，提出一种预处理的方法将堵塞物质分离出来，保证废酸浓缩装置长周期稳定运行，本方法还可回收堵塞物质(DNT)，提高上游工序的产品收率。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法，包括以下步骤：

S1，第二静态分离器的油相返回硝化工序回收利用，精馏塔塔釜浓缩后的混酸进入废酸浓缩系统进一步浓缩处理；

S2，为避免水相中DNT在换热器中降温后析出，将萃取剂引出一股与其混合后进入换热器，防止DNT析出堵塞换热器和管路；

S3，第一静态分离器的油相进入第二静态分离器，进一步油水分层；

S4，精馏塔的回流比优选4～10，油相全采出，从第三静态分离器的油相返回至第二静态分离器，继续分层，油相回收返回至硝化工序。

优选的，为控制DNT油水分相且避免DNT凝固析出，第一静态分离器的操作温度控制在70～75℃。

优选的，换热器的出口温度控制为40～60℃。

优选的，为控制萃取效果，萃取塔的操作温度控制40～60℃。

优选的，为保证萃取效果，萃取塔的萃取剂/废酸质量比为0.2～0.8。

优选的，为减少萃取剂损失，精馏塔塔釜的甲苯含量控制在10ppm以下。

优选的，精馏塔为填料塔，选择散堆填料。