[发明专利]一种地佐辛杂质C的制备方法

权利要求书

1.一种地佐辛杂质C的制备方法，该方法以地佐辛杂质A或其同系物作为原料；这里，所述的地佐辛杂质C的化学结构如式(I)所示，所述的地佐辛杂质A或其同系物的化学结构如式(II)所示；

其中，在式(II)中，R选自H、C1-C6烷酰基和R₁-O-C(O)-中的一种或几种；这里，所述的R₁-O-C(O)-中的R₁选自C1-C6的烷基、芳基团、苄基和芴甲基；

所述的制备方法包括以下步骤：

1)向反应容器中加入式(II)化合物、反应溶剂和催化剂，在-78～120℃反应；

或者，在无反应溶剂条件下，将式(II)化合物与催化剂的混合物直接加热反应，反应温度为40～140℃；

2)步骤1)制得的反应混合物经后处理，分离得到式(I)所示化合物；

其中，在步骤1)中存在反应溶剂的情况下，所述的催化剂为Bronsted酸或Lewis酸或二者的混合物，其中，Bronsted酸选自卤化氢、硫酸、磺酸、磷酸、羧酸、高氯酸、强酸性离子交换树脂和弱酸性离子交换树脂中的一种或几种的混合物；Lewis酸选自金属的盐和氧化物、卤化硼、卤化磷和硅胶中的一种或几种的混合物；这里所述的金属的盐和氧化物中的金属为Li、Mg、Al、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Zr、Pd、Ag、Sn、或Au；

在步骤1)中无反应溶剂的情况下，所述的催化剂选自难溶性金属氧化物或难溶性非金属氧化物、或者负载酸的难溶性金属氧化物、或者负载酸的难溶性非金属氧化物；所述难溶性金属氧化物选自TiO₂、ZnO、Al₂O₃和ZrO₂一种或几种的混合物；所述难溶性非金属氧化物选自B₂O₃和SiO₂中的一种或二者的混合物；这里，难溶性金属氧化物、或者难溶性非金属氧化物所负载的酸为可溶性Bronsted酸、或可溶性Lewis酸、或二者的混合物；其中，所述可溶性Bronsted酸选自卤化氢、硫酸、磺酸、磷酸、羧酸和高氯酸中的一种或几种的混合物；其中所述可溶性Lewis酸选自可溶性金属的盐或氧化物和卤化硼中的一种或几种的混合物，这里所述的可溶性金属的盐或氧化物中的金属为Li、Mg、Al、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Zr、Pd、Ag、或Sn。

2.如权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤1)存在反应溶剂的情况下，所用的反应溶剂为水、或有机溶剂、或水和有机溶剂的混合物；这里，所述的有机溶剂选自C1-C4烷醇、C5-C10的烷烃、单卤代和多卤代C1-C4烷烃、未取代的芳香烃和烷基取代的芳香烃、单卤代和多卤代的芳香烃、C4-C8的非环醚和C4-C8环醚、C3-C7的饱和酮、C1-C4的烷酸与C1-C4的烷醇形成的酯、C2-C4的脂肪腈、芳香醚、苯甲腈、二甲基亚砜和酰胺类溶剂中的一种或几种的混合物。

3.如权利要求2所述的制备方法，其中，所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、1,4-二氧六环、丙酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯和乙腈中的一种或几种的混合物。

4.如权利要求2所述的制备方法，其中，在步骤1)中存在反应溶剂的情况下，当选择水和有机溶剂的混合物作反应溶剂时，水和有机溶剂的体积比为0.1～50:1。

5.如权利要求4所述的制备方法，其中，在步骤1)中存在反应溶剂的情况下，当选择水和有机溶剂的混合物作反应溶剂时，水和有机溶剂的体积比为0.1～10:1。

6.如权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤1)中存在反应溶剂的情况下，所述的反应溶剂的体积和式(II)化合物的质量之比为1～500:1，其中体积的单位为mL，质量的单位为g。

7.如权利要求6所述的制备方法，其中，在步骤1)中存在反应溶剂的情况下，所述的反应溶剂的体积和式(II)化合物的质量之比为5～200:1，其中体积的单位为mL，质量的单位为g。