[发明专利]一种中间体2-氨基-2-羟基-二乙硫醚的合成方法在审
| 申请号： | 201810468811.2 | 申请日： | 2018-05-16 |
| 公开（公告）号： | CN108373432A | 公开（公告）日： | 2018-08-07 |
| 发明（设计）人： | 梅丹丹;杨桂莲 | 申请（专利权）人： | 福州华博立乐新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/14 | 分类号： | C07C319/14;C07C323/25;B01J31/22;B01J35/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 350500 福建*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 乙硫醚 羟基 氯乙胺盐酸盐 巯基乙醇 合成 无表面活性剂 高沸点溶剂 硫醚化合物 合成工艺 粒子团聚 氢氧化钠 微纳结构 原料配比 择优取向 螯合配体 还原剂 溶剂热 无定形 乙二醇 成核 废液 慢速 收率 直链 催化剂 粒子 排放 生长 优化 | ||
1.一种中间体2-氨基-2-羟基-二乙硫醚的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤1、在安装有磁力搅拌的500ml四口烧瓶中加入20.0gβ-巯基乙醇和1.0g Fe-EG催化剂，室温下滴加50ml新配制的30%浓度的NaOH溶液，15min滴加完毕后，升温至50℃，将29.0g 2-氯乙胺盐酸盐用17.3ml水溶解，缓慢滴加入上述的反应瓶中，1h滴加完毕，继续保温50℃搅拌0.5h；
步骤2、反应结束后溶液呈淡黄透明，底部有少量白色固体析出，体系pH=10，上层澄清液50℃旋干得米黄色粘稠液体，用无水乙醇溶解产物，过滤，滤液减压蒸馏得淡黄色粘稠液产物2-氨基-2-羟基-二乙硫醚。
2.根据权利要求1所述一种中间体2-氨基-2-羟基-二乙硫醚的合成方法，其特征在于，
所述的微纳米Fe-EG复合催化剂制备方法如下：
步骤1、称取1.35g FeCl3·6H20和3.60g CH3COONa·3H20，置于室温下的1000mL圆底烧瓶中，再加入400mL乙二醇，然后将烧瓶转移至50℃水浴中，剧烈搅拌烧瓶中的混合物2h，得到黄色溶液；
步骤2、将上述得到的均匀黄色溶液转移到一个500mL的有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封并且在200℃保持8h；
步骤3将保温后的反应釜立即水冷使产物降到室温后，通过离心分离和乙醇洗涤三次得到黄绿色沉淀，在60℃烘箱内干燥12h，得到微纳米Fe-EG复合催化剂。
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