[发明专利]一种中间体2-氨基-2-羟基-二乙硫醚的合成方法

说明书

本发明公开了一种中间体2‑氨基‑2‑羟基‑二乙硫醚的合成方法，β‑巯基乙醇、氢氧化钠、2‑氯乙胺盐酸盐、FeCl3·6H20和CH3COONa·3H20为主要原料，本发明的合成工艺采用β‑巯基乙醇和2‑氯乙胺盐酸盐反应得到直链硫醚化合物2‑氨基‑2‑羟基‑二乙硫醚。催化剂微纳结构的形成过程包括一个快速无定形粒子成核和随后的慢速粒子团聚和择优取向生长，在无表面活性剂溶剂热过程中，乙二醇作为螯合配体、还原剂和高沸点溶剂。不仅解决了废液的产生和排放问题，而且在优化后的原料配比下，产物的收率明显提高。

技术领域

本发明涉及一种中间体2-氨基-2-羟基-二乙硫醚的合成方法,属于化工合成领域。

背景技术

硫广泛存在于自然界中,是构成生命的重要元素。人类利用硫或含硫化合物已有几千年的历史。随着近代科学的发展,含硫化合物在农药、医药、化工染料以及功能材料上都有着很广泛的应用。在有机化合物中,硫原子多以C-S键存在,最常见的是硫醇和硫醚化合物。硫醚由于在药物、染料和新型材料上有着重要广泛的应用而备受关注。2-氨基-2-羟基-二乙硫醚是硫醚诸多类型的一种，结构式：，寻求一种高产率2-氨基-2-羟基-二乙硫醚的合成，提高中间体的收率缩短反应时间，具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种中间体2-氨基-2-羟基-二乙硫醚的合成方法，该方法在优化条件下能催化β-巯基乙醇和2-氯乙胺盐酸盐的反应,具有较高的产物收率。

一种中间体2-氨基-2-羟基-二乙硫醚的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤1、在安装有磁力搅拌的500ml四口烧瓶中加入20.0gβ-巯基乙醇和1.0g Fe-EG催化剂，室温下滴加50ml新配制的30%浓度的NaOH溶液，15min滴加完毕后，升温至50℃，将30.0g 2-氯乙胺盐酸盐用17.3ml水溶解，缓慢滴加入上述的反应瓶中，1h滴加完毕，继续保温50℃搅拌0.5h；

步骤2、反应结束后溶液呈淡黄透明，底部有少量白色固体析出，体系pH=10，上层澄清液50℃旋干得米黄色粘稠液体，用无水乙醇溶解产物，过滤，滤液减压蒸馏得淡黄色粘稠液产物2-氨基-2-羟基-二乙硫醚。

所述的微纳米Fe-EG复合催化剂制备方法如下：

步骤1、称取1.35g FeCl₃·6H₂0和3.60g CH₃COONa·3H₂0，置于室温下的1000mL圆底烧瓶中，再加入400mL乙二醇，然后将烧瓶转移至50℃水浴中，剧烈搅拌烧瓶中的混合物2h，得到黄色溶液；

步骤2、将上述得到的均匀黄色溶液转移到一个500mL的有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封并且在200℃保持8h；

步骤3将保温后的反应釜立即水冷使产物降到室温后，通过离心分离和乙醇洗涤三次得到黄绿色沉淀，在60℃烘箱内干燥12h，得到微纳米Fe-EG复合催化剂。

有益效果：本发明提供了一种中间体2-氨基-2-羟基-二乙硫醚的合成方法，β-巯基乙醇和2-氯乙胺盐酸盐反应得到直链硫醚化合物2-氨基-2-羟基-二乙硫醚。Fe-EG在碱性PH下优异催化活性可以归因于其原位界面水解生成的具有大比表面积和丰富孔结构的3D花样无定形FeOOH的大量高分散的表面Fe³⁺有利于分子的吸附和羟基自由基的生成；微纳结构的形成过程包括一个快速无定形粒子成核和随后的慢速粒子团聚和择优取向生长，在无表面活性剂溶剂热过程中，乙二醇作为螯合配体、还原剂和高沸点溶剂。不仅解决了废液的产生和排放问题，而且在优化后的原料配比下，产物的收率明显提高。

具体实施方式

实施例1