[发明专利]高固-固相变温度的二乙基次膦酸铝及其制备方法有效
| 申请号： | 201810472417.6 | 申请日： | 2018-05-17 |
| 公开（公告）号： | CN108690070B | 公开（公告）日： | 2020-06-23 |
| 发明（设计）人： | 许红卫;窦伟 | 申请（专利权）人： | 青岛欧普瑞新材料有限公司;兰州大学 |
| 主分类号： | C07F9/30 | 分类号： | C07F9/30 |
| 代理公司： | 北京世衡知识产权代理事务所(普通合伙) 11686 | 代理人： | 肖淑芳 |
| 地址： | 266555 山东省青岛市青岛经济技术开发*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 相变 温度 乙基 次膦酸铝 及其 制备 方法 | ||
1.一种高固-固相变温度二乙基次膦酸铝的制备方法，其特征在于，包括：
S1：将二乙基次膦酸钠溶液加热至第一温度，调节pH值后滴加高锰酸钾溶液，继续反应后过滤，得到滤液；
S2：将S1中所述滤液在第二温度下保温，滴加硫酸铝溶液进行反应，过滤得到沉淀；和
S3：对S2中所述沉淀洗涤干燥，得到所述高固-固相变温度二乙基次膦酸铝。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述二乙基次膦酸钠溶液中二乙基次膦酸钠溶液的浓度是8-30wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，二乙基次膦酸钠溶液中含有杂质。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述杂质为单取代次膦酸盐和/或长链二烷基次膦酸盐，所述长链二烷基次膦酸盐指双取代基含有4个C原子或乙基丁基次膦酸盐。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述长链二烷基次膦酸盐为乙基丁基次磷酸盐。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述杂质在溶液中的浓度为0.08-1.5％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，滴加高锰酸钾溶液，继续反应后得到吸附有杂质的二氧化锰沉淀，二乙基次膦酸钠留在滤液中。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述沉淀为二乙基次膦酸铝。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述第一温度为80-95℃。
10.根根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述调节pH为6.0-7.5。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，采用2-5％的氢氧化钠浓液调节pH值。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述高锰酸钾的浓度为5g/L-30g/L。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述高锰酸钾的浓度为10g/L-20g/L。
14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述高锰酸钾溶液的滴加量为使高锰酸钾与所述二乙基次膦酸纳溶液中二乙基次膦酸纳的摩尔比为(0.05-0.1):1。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述高锰酸钾溶液的滴加量为使混合溶液的紫色在30S不褪去。
16.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述继续反应的时间为1-3小时。
17.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述第二温度为60-95℃。
18.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述保温时间为2-3h。
19.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述硫酸铝溶液的浓度为5-25wt％。
20.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述硫酸铝溶液的滴加量为使所述硫酸铝与所述二乙基次膦酸纳溶液中的二乙基次膦酸纳的摩尔比为1：(1.45-1.5)。
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