[发明专利]高固-固相变温度的二乙基次膦酸铝及其制备方法

说明书

本发明提供一种高固‑固相变温度的二乙基次膦酸铝及其制备方法，所述二乙基次膦酸铝在180‑200℃之间有固‑固相变峰。其制备方法包括：S1：将二乙基次膦酸纳溶液加热至第一温度，调节pH值后滴加高锰酸钾溶液，继续反应后过滤，得到滤液；S2：将S1中所述滤液在第二温度下保温，滴加硫酸铝溶液进行反应，过滤得到沉淀；和S3：对S2中所述沉淀洗涤干燥，得到所述高固‑固相变温度二乙基次膦酸铝。

技术领域

本发明涉及一种不同结构和性质的二乙基次膦酸铝化合物及其制备方法。

背景技术

二乙基次膦酸铝是具有良好阻燃性能的无卤阻燃剂，通过与其他阻燃剂配合，经广泛用于聚酯材料、聚酰胺材料、EVA材料和TPE材料中。在文献中，报道了大量关于该材料的制备方法，例如科莱恩公司、广州金凯、寿光卫东均报道了大量关于二乙基次磷酸铝及其前体二乙基次膦酸钠盐的合成方法。

随着人们对于轻量化的需求，越来越多的高分子材料用于替代密度较大的钢材或其他合金材料，能够在高温下长期使用的高分子越来越受到人们的重视。例如聚邻苯二甲酰胺(PPA)、PA9T等高温尼龙可以在170-190度下长期使用。当需要阻燃剂的情况下，就需要考察阻燃剂的长期耐温特性，还要保证较高的磷含量。因此就短期而言，二乙基次磷酸盐是最好的选择。另外，外界温度的改变也是一个不容忽视的潜在问题。在一定的工况下，环境温度波动在所难免，局部的温度过高会导致高分子材料面临硬化、变脆等现象。加入相变材料，保持在一定范围内的温度波动被相变材料吸收，从而保证体系的温度的相对恒定是一种解决方案；固体相变材料包括固-液相变、固固相变材料，为了避免高分子材料流动变粘，具有固固相变的材料更为适合。

国内外专利报道了关于二乙基次膦酸钠的合成方法及优化的提纯方法，例如201410275937.X中，姚强等人报道利用分级沉淀的办法将二乙基次膦酸盐中长链二烷基次膦酸盐的摩尔分数小于5％；CN201410128980中报道了在1-50大气压下，用次氯酸盐氧化二乙基次磷酸钠溶液中的单取代次磷酸盐。在这些报道中，尽管能够将二乙基次磷酸钠中的副产物去除到较少的含量以下，但是均没有涉及到通过分级沉淀或氧化后的产物去除的方法。

背景技术部分的内容仅仅是发明人所知晓的技术，并不当然代表本领域的现有技术。

发明内容

针对现有技术存在问题中的一个或多个，本发明提供一种高固-固相变温度的高固-固相变温度二乙基次膦酸铝；

本发明的另一目的是提次上述高固-固相变温度二乙基次膦酸铝的制备方法。

本发明通过以下技术方案具体实现：

在本发明的一个方面，本发明提供一种高固-固相变温度的二乙基次膦酸铝，所述二乙基次膦酸铝在180-200℃之间有固-固相变峰。

根据本发明的一个方面，所述高固-固相变温度二乙基次膦酸铝在185-192℃之间有固-固相变峰。

根据本发明的一个方面，所述高固-固相变温度二乙基次膦酸铝为细针状结晶体。

在本发明的另一方面，本发明提供一种高固-固相变温度二乙基次膦酸铝的制备方法，包括：

S1：将二乙基次膦酸纳溶液加热至第一温度，调节pH值后滴加高锰酸钾溶液，继续反应后过滤，得到滤液；和

S2：将S1中所述滤液在第二温度下保温，滴加硫酸铝溶液进行反应，过滤得到沉淀；和

S3：对S2中所述沉淀洗涤干燥，得到所述高固-固相变温度的二乙基次膦酸铝。

根据本发明的一个方面，所述步骤S1中，所述二乙基次膦酸钠溶液中二乙基次膦酸钠溶液的浓度是8-30wt％。