[发明专利]一种醋酸阿比特龙的生产工艺在审
| 申请号： | 201810474616.0 | 申请日： | 2018-05-17 |
| 公开（公告）号： | CN108395463A | 公开（公告）日： | 2018-08-14 |
| 发明（设计）人： | 刘传涛;汪爱丰;张彩慧;俞菊荣 | 申请（专利权）人： | 苏州莱克施德药业有限公司 |
| 主分类号： | C07J43/00 | 分类号： | C07J43/00 |
| 代理公司： | 南京常青藤知识产权代理有限公司 32286 | 代理人： | 金迪 |
| 地址： | 215000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 醋酸阿比特龙 生产工艺 合成化合物 去氢表雄酮 反应合成 反应条件 合成路线 目标产物 偶联反应 医药化工 水合肼 乙酰化 总收率 吡啶基 溴化镁 碘代 二烯 缩合 雄甾 生产成本 改进 | ||
1.一种醋酸阿比特龙的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1：以去氢表雄酮为原料与水合肼反应生成去氢表雄酮－17－腙；
S2：将去氢表雄酮－17－腙与碘、四氢呋喃和三乙胺反应得到17－碘－雄甾－5，16－二烯－3β－醇；
S3：将17－碘－雄甾－5，16－二烯－3β－醇与3－吡啶溴化镁、N，N－二甲基甲酰胺反应得到17－(3－吡啶基)－雄甾－5，16－二烯－3β－醇；
S4：将17－(3－吡啶基)－雄甾－5，16－二烯－3β－醇与二异丙基乙胺反应得到醋酸阿比特龙。
2.根据权利要求1所述的一种醋酸阿比特龙的生产工艺，其特征在于，所述S1的反应在室温下，使用乙醇作为溶剂，使用0.3mol/L硫酸作为催化剂，边反应边搅拌35小时。
3.根据权利要求1所述的一种醋酸阿比特龙的生产工艺，其特征在于，所述S2的反应环境是在冰浴下向碘、四氢呋喃和三乙胺的混合物中加入去氢表雄酮－17－腙，滴加完毕后抽滤浓缩得到油状物，将所述油状物再油浴反应3小时。
4.根据权利要求1所述的一种醋酸阿比特龙的生产工艺，其特征在于，所述S3中所述3－吡啶溴化镁的合成方法是在四氢呋喃和3-溴吡啶的混合物内，缓慢滴加异丙基溴化镁，滴加完毕后，在常温下搅拌3小时得到3－吡啶溴化镁，最后对3－吡啶溴化镁进行旋蒸。
5.根据权利要求1所述的一种醋酸阿比特龙的生产工艺，其特征在于，所述S3中使用四(三苯基膦)钯作为催化剂，控制反应的温度为35°，反应5小时。
6.根据权利要求1所述的一种醋酸阿比特龙的生产工艺，其特征在于，所述S4中使用乙醚作为溶剂，然后滴加乙酰氯作为反应催化剂，在室温环境下搅拌反应3小时。
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