[发明专利]一种噻唑羧酸类化学中间体关键中间产物的合成方法在审
申请号: | 201810478054.7 | 申请日: | 2018-05-18 |
公开(公告)号: | CN108440341A | 公开(公告)日: | 2018-08-24 |
发明(设计)人: | 张红美 | 申请(专利权)人: | 河南福萌商贸有限公司 |
主分类号: | C07C257/14 | 分类号: | C07C257/14;C07C257/06 |
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地址: | 463000 河南省驻马店市开发区文*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 惰性气体保护 关键中间产物 化学中间体 噻唑羧酸 合成 工业化批量生产 甲基叔丁基醚 氰基甲酸乙酯 关键中间体 化学合成 碳酸氢钠 氯化铵 弱碱性 乙氧基 异丙醇 异丙醚 噻二唑 乙醇 冰浴 得率 羧酸 游离 | ||
1.一种噻唑羧酸类化学中间体关键中间产物的合成方法,其特征在于,它包括:
(a)将氰基甲酸乙酯 、异丙醚和异丙醇进行混合,在惰性气体保护下降温至-20℃~-5℃,在搅拌的条件下通入HCl气体进行反应,静置至室温,抽滤,得白色固体中间体;
(b)将水、碳酸氢钠、冰和甲基叔丁基醚进行搅拌混合,加入所述中间体,保持水温低于0℃且pH为弱碱性以游离所述中间体;分离出有机相,干燥后抽滤,滤液减压浓缩得透明油状化合物2;
(c)将所述化合物2加入乙醇中,在惰性气体保护下用冰浴降温,加入氯化铵进行反应;减压浓缩除去乙醇,随后加入异丙醚中搅拌,抽滤,得白色化合物3。
2.根据权利要求1所述噻唑羧酸类化学中间体关键中间产物的合成方法,其特征在于:步骤(b)中,所述有机相用甲基叔丁基醚萃取多次,合并后用饱和氯化钠洗涤再干燥。
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