[发明专利]一种同时检测他汀侧链及其对映异构体杂质的方法

权利要求书

1.一种同时检测他汀侧链及其对映异构体杂质的方法，其特征在于，所述他汀侧链的结构如式（Ⅰ）所示，检测步骤如下：将待测样品与3,5-二硝基苯甲酰氯进行衍生化反应，萃取反应产物，再用正相高效液相色谱分离、紫外检测，即得；

式（Ⅰ）

其中，所述衍生化反应是以二氯甲烷-三乙胺-二甲氨基吡啶为反应体系；

所述衍生化反应的温度为40-60℃，反应时间为5-20min；

采用0.5mol/L的氢氧化钠溶液萃取；

所述液相色谱分离条件如下：色谱柱：填充剂为直链淀粉-三[3,5二甲苯基氨基甲酸酯]；柱温：30℃；流动相：体积比为90:8:2的正己烷、无水乙醇、异丙醇的混合液；流速：1.0mL/min；进样量：20μL。

2.根据权利要求1所述的同时检测他汀侧链及其对映异构体杂质的方法，其特征在于，所述待测样品和3,5-二硝基苯甲酰氯的质量比为1：7-9。

3.根据权利要求1所述的同时检测他汀侧链及其对映异构体杂质的方法，其特征在于，所述二氯甲烷、三乙胺、二甲氨基吡啶的体积质量比mL/mL/mg为9.4：0.5：5。

4.根据权利要求3所述的同时检测他汀侧链及其对映异构体杂质的方法，其特征在于，所述3,5-二硝基苯甲酰氯在反应体系中的浓度为4-5mg/mL。

5.根据权利要求1所述的同时检测他汀侧链及其对映异构体杂质的方法，其特征在于，紫外检测器检测波长为：225-235nm。

6.根据权利要求1-5任一所述的同时检测他汀侧链及其对映异构体杂质的方法，其特征在于，步骤如下：将待测样品用二氯甲烷溶解，加入三乙胺、3,5-二硝基苯甲酰氯、二甲氨基吡啶，水浴反应，冷却至室温，加入0.5mol/L的氢氧化钠溶液萃取，取下层溶液，水浴蒸干，将残渣用流动相溶解，采用液相色谱分离、紫外检测器检测，计算含量，即得。