[发明专利]一种光稳定剂TINUVIN 1600的制备方法有效
申请号: | 201810480445.2 | 申请日: | 2018-05-18 |
公开(公告)号: | CN108424396B | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
发明(设计)人: | 成国亮;朱凤丽;袁志刚 | 申请(专利权)人: | 威海金威化学工业有限责任公司 |
主分类号: | C07D251/24 | 分类号: | C07D251/24;C08K5/3492 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 郝团代 |
地址: | 264211 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稳定剂 tinuvin 1600 制备 方法 | ||
1.一种光稳定剂TINUVIN 1600的制备方法,其特征是:以2-(2′,4′-二羟基苯)-4,6-二(4″-联苯基)-1,3,5-均三嗪、1-氯-2-乙基正己烷、氢氧化钠为原料,通过液液两相相转移催化合成TINUVIN 1600,具体过程如下:先向反应瓶中加入氢氧化钠和去离子水,搅拌溶解,再加入2-(2′,4′-二羟基苯)-4,6-二(4″-联苯基)-1,3,5-均三嗪、庚烷和相转移催化剂,随后加热物料至70℃,再于70℃~80℃下滴加1-氯-2-乙基正己烷的庚烷溶液,1h滴完,之后于70℃~95℃反应2~7h,随后将物料冷却至20℃~30℃,加水洗涤,静置分出水相,有机相再用水重复洗涤2次后冷却至0℃,结晶、过滤、干燥得产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,2-(2′,4′-二羟基苯)-4,6-二(4″-联苯基)-1,3,5-均三嗪和1-氯-2-乙基正己烷的质量比为1:0.30~0.35。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,2-(2′,4′-二羟基苯)-4,6-二(4″-联苯基)-1,3,5-均三嗪和氢氧化钠的质量比为1:0.081~0.090。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的庚烷为正庚烷、异庚烷和各种庚烷异构体的混合物,2-(2′,4′-二羟基苯)-4,6-二(4″-联苯基)-1,3,5-均三嗪和合成过程中所用庚烷的质量比为1:3.0~8.0。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的季铵盐型相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵和四乙基溴化铵,2-(2′,4′-二羟基苯)-4,6-二(4″-联苯基)-1,3,5-均三嗪和相转移催化剂的质量比为1:0.03~0.10。
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