[发明专利]一种1-甲基-4,4,5,5-四氰基环己烯衍生物的制备方法在审
申请号: | 201810481632.2 | 申请日: | 2018-05-18 |
公开(公告)号: | CN108794347A | 公开(公告)日: | 2018-11-13 |
发明(设计)人: | 陈洁;周岭;许文磊 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C255/46 |
代理公司: | 深圳市合道英联专利事务所(普通合伙) 44309 | 代理人: | 廉红果;侯峰 |
地址: | 710127 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氰基环 己烯 氧化剂 四氰基乙烯 对苯醌 制备 有效的形成 底物分子 反应条件 共轭双键 氧化作用 一步反应 原料成本 高产率 碳键 脱氢 构筑 | ||
1.一种1-甲基-4,4,5,5-四氰基环己烯衍生物的制备方法,其特征在于,该方法以分子式为的化合物、四氰基乙烯为原料并在氧化剂的作用下反应制得分子式为的1-甲基-4,4,5,5-四氰基环己烯衍生物;
其中,R1、R2为苯基、氢、取代苯基中的至少一种;所述取代苯基为甲基、甲氧基、氟原子、溴原子、氯原子取代的苯基中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种1-甲基-4,4,5,5-四氰基环己烯衍生物的制备方法,其特征在于,该方法具体为:将分子式为的化合物、四氰基乙烯、氧化剂溶于有机溶剂中,在100~130℃下反应30~60h,反应完毕后,减压蒸去溶剂、柱层析分离,获得分子式为的1-甲基-4,4,5,5-四氰基环己烯衍生物。
3.根据权利要求2所述的一种1-甲基-4,4,5,5-四氰基环己烯衍生物的制备方法,其特征在于,所述分子式为的化合物在有机溶剂中的物质的量浓度为0.05~0.2mol/L。
4.根据权利要求3所述的一种1-甲基-4,4,5,5-四氰基环己烯衍生物的制备方法,其特征在于,所述分子式为的化合物、四氰基乙烯、氧化剂的摩尔比为1.0:(1.5~2.5):(1.0~1.5)。
5.根据权利要求4所述的一种1-甲基-4,4,5,5-四氰基环己烯衍生物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为二氯甲烷、甲苯、氯苯、氟苯中的至少一种。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种1-甲基-4,4,5,5-四氰基环己烯衍生物的制备方法,其特征在于,所述氧化剂为2,3-二氯-5,6-二氰对苯醌、2,3,5,6-四氯对苯醌、过硫酸氢钾中的至少一种。
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