[发明专利]一种门冬氨酸钾晶体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810482529.X 申请日: 2018-05-18
公开(公告)号: CN108546236B 公开(公告)日: 2020-09-18
发明(设计)人: 焦英陆 申请(专利权)人: 安徽恒星制药有限公司
主分类号: C07C229/24 分类号: C07C229/24;C07C227/18;C07C227/42
代理公司: 合肥律众知识产权代理有限公司 34147 代理人: 冯慧云
地址: 230022 安徽*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 氨酸 晶体 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种门冬氨酸钾晶体的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

1)在20~25℃下向反应容器中加入相对门冬氨酸质量0.25倍的纯水,搅拌状态下加入门冬氨酸,反应容器内温度升至50~60℃时,分批加入碳酸钾,进行反应,制备门冬氨酸钾水溶液,加入的门冬氨酸与碳酸钾的摩尔比为1︰0.5;

2)待所述步骤1)中的反应澄清后,用的碳酸钾调pH值至6.5~6.8;

3)向所述步骤2)溶液中加入药用活性炭脱色,过滤;

4)向所述步骤3)中加入有机溶剂;

5)将所述步骤4)控制析晶温度在0~20℃冷却析晶,过滤,滤饼真空干燥,即得产品。

2.根据权利要求1所述的一种门冬氨酸钾晶体的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中待所述步骤1)中的反应澄清后,50~60℃保温搅拌1~2小时,用重量百分比为1~2%的碳酸钾调pH值至6.5~6.8。

3.根据权利要求1所述的一种门冬氨酸钾晶体的制备方法,其特征在于,所述步骤3)在40~50℃下,向所述步骤2)中加入活性炭为药用活性炭,脱色过滤。

4.根据权利要求3所述的一种门冬氨酸钾晶体的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中加入的有机溶剂为:异丙醇、正丙醇、醋酸丙酯、醋酸异丙酯、正丁醇、3-甲基-1-丁醇、甲基异丁酮中的一种或多种混合溶剂。

5.根据权利要求4所述的一种门冬氨酸钾晶体的制备方法,其特征在于,向所述步骤4)中加入的有机溶剂体积为门冬氨酸钾溶液的8~12倍。

6.根据权利要求1所述的一种门冬氨酸钾晶体的制备方法,其特征在于,所述步骤5)中析晶时间控制在8~12小时,滤饼真空干燥温度在45~60℃之间,干燥时间为8~12小时。

7.根据权利要求3所述的一种门冬氨酸钾晶体的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中所用活性炭为药用碱性活性炭,pH值为7.0~8.0。

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