[发明专利]一种桑蚕丝绵制品中异味物质的仪器检测方法有效

专利信息
申请号: 201810483431.6 申请日: 2018-05-18
公开(公告)号: CN108732270B 公开(公告)日: 2021-04-09
发明(设计)人: 张珏;杭志伟;薛正元;朱亚伟 申请(专利权)人: 苏州市纤维检验院
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人: 孙周强
地址: 215128*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 桑蚕 丝绵 制品 异味 物质 仪器 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种桑蚕丝绵制品中异味物质的仪器检测方法,包括以下步骤:

(1)将待检测桑蚕丝绵制品经过水浸泡、离心脱水后于40℃放置220~250分钟,然后放入顶空进样瓶,得到待检测样瓶;

(2)将无污染桑蚕丝绵制品在沸水中煮沸30min,于120℃干燥20min,然后置于甲醇中超声萃取30min,空气中晾干后于120℃干燥20min,最后经过水浸泡、离心脱水后于40℃放置220~250分钟,然后放入顶空进样瓶,得到空白样瓶;

(3)分别以空白样瓶、待检测样瓶为进样瓶,使用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法,测得空白样色谱图、待检测样色谱图;

(4)比对空白样色谱图、待检测样色谱图,对出现差异的色谱峰进行NIST谱库检索,定性识别出异味物质质谱图、保留时间及其响应值,通过谱图筛查,识别出异味物质为1,2-二甲基肼;

步骤(1)中,40℃放置240分钟,水浸泡时间为30分钟,离心脱水条件为10000rpm脱水5分钟;待检测桑蚕丝绵制品为0.5g;

步骤(2)中,40℃放置240分钟;水浸泡时间为30分钟,离心脱水条件为10000rpm脱水5分钟;无污染桑蚕丝绵制品为0.5g;

顶空固相微萃取的条件为,吸附加热温度80℃,吸附时间40min,解吸温度200℃,解吸时间10min;

气相色谱-质谱的条件为:

毛细管色谱柱:DB-WAX 30m×0.25mm×0.5μm;

载气为高纯氦气,恒流流速为1mL/min;

进样口温度为200℃,不分流进样;

程序升温:初温50℃,保持3min,以5.0℃/min升至120℃,保持15min,以10.0℃/min升至200℃,保持2min;

离子源温度为230℃,传输线温度为250℃;

质谱全扫描范围是45amu~300amu,结合SIM扫描45.2amu、59.0amu单离子。

2.一种桑蚕丝绵制品中异味物质的仪器定量检测方法,包括以下步骤:

(1)将待检测桑蚕丝绵制品经过水浸泡、离心脱水后于40℃放置220~250分钟后,然后放入顶空进样瓶,得到待检测样瓶;

(2)以待测样品瓶为进样瓶,使用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法,测得待测样品的色谱图,根据质谱响应值-浓度标准工作曲线,计算得到1,2-二甲基肼的含量,完成桑蚕丝绵制品中异味物质的定量检测;

步骤(1)中,40℃放置240分钟,水浸泡时间为30分钟,离心脱水条件为10000rpm脱水5分钟;待检测桑蚕丝绵制品为0.5g;

顶空固相微萃取的条件为,吸附加热温度80℃,吸附时间40min,解吸温度200℃,解吸时间10min;

气相色谱-质谱的条件为:

毛细管色谱柱:DB-WAX 30m×0.25mm×0.5μm;

载气为高纯氦气,恒流流速为1mL/min;

进样口温度为200℃,不分流进样;

程序升温:初温50℃,保持3min,以5.0℃/min升至120℃,保持15min,以10.0℃/min升至200℃,保持2min;

离子源温度为230℃,传输线温度为250℃;

质谱全扫描范围是45amu~300amu,结合SIM扫描45.2amu、59.0amu单离子。

3.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,质谱响应值-浓度标准工作曲线的制备方法如下:

(1)将无污染桑蚕丝绵制品在沸水中煮沸30min,于120℃干燥20min,然后置于甲醇中超声萃取30min,空气中晾干后于120℃干燥20min;再经过水浸泡、离心脱水后于40℃放置220~250分钟,然后放入顶空进样瓶,得到空白样瓶;

(2)用甲醇将1,2-二甲基肼标准品稀释,得到不同浓度的标准工作溶液;将不同浓度的标准工作溶液以相同的体积分别加入空白样瓶中,得到标准工作溶液样品瓶;

(3)分别以空白样瓶、标准工作溶液样品瓶为进样瓶,使用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法,测得空白样色谱图、标准工作曲线色谱图,根据1,2-二甲基肼的质谱图、保留时间及其响应值,得到质谱响应值-浓度标准工作曲线;即质谱响应值与浓度之间的标准曲线。

4.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于,无污染桑蚕丝绵制品为0.5g;标准工作溶液浓度为10μg/mL、50μg/mL、200μg/mL、500μg/mL、1000μg/mL;标准工作溶液样品瓶中1,2-二甲基肼的浓度分别为0.1mg/kg、0.5mg/kg、2mg/kg、5mg/kg、10mg/kg。

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