[发明专利]一种桑蚕丝绵制品中异味物质的仪器检测方法

说明书

本发明属于蚕丝检测技术领域，具体涉及一种桑蚕丝绵制品中异味物质的仪器检测方法。本发明利用SPME‑GC/MS找到了桑蚕丝绵制品的异味源色谱峰，揭示了异味与具体化学物质的对应关系，并给出了检测方案。与现有技术相比，本发明具有定量精准、重复性好，异味物质回收率高、操作简便、人员劳动强度降低、对专业人员主观判断依赖度低等优点。

技术领域

本发明属于蚕丝检测技术领域，具体涉及一种桑蚕丝绵制品中异味物质的仪器检测方法。

背景技术

蚕茧缫丝过程中由于现有技术无法完全去除蛹油，残留的蛹油氧化变性，最终的丝织品有可能产生一股特殊的、难以言表的难闻气味，导致丝织品的品质下降，价值损失较大。

针对纺织品的异味，我国目前有以下标准，包括GB18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》、GB/T28024-2011《絮用纤维制品通用技术要求》、GB/T 18885-2009《生态纺织品技术要求》和FZ/T20027-2014《羊绒制品异味测定方法》等。这些标准中规定了异味的种类，包括霉味、高沸程石油味（汽油味、煤油味、柴油味等）、鱼腥味、芳香烃味、动物纤维膻味臊味等。目前对于异味检测主要以专业人员在特定环境、按要求以人工嗅闻的方法进行。国家推荐标准GB/T24281-2009《纺织品 有机挥发物的测定 气相色谱-质谱法》提出了一种用仪器代替人工检测纺织品有机挥发物的测定方法，测定纺织品中31种挥发物质。

现有人工嗅闻的方法存在着人员要求高、人为因素影响大、对检测人员身体健康不利等因素。异味检验问题主要是人员、物品和环境随时都在变化，导致结果差异较大。以环境和人员因素而言，标准对实验室的设备和材料、检测环境、试样准备、检验程序等都做了详尽的要求，尤其对检测人员要求包括身体健康，嗅觉正常，不吸烟，不酗酒；检测当天不使用带气味化妆品或护肤品，检测前洗手并用清水漱口去除口腔气味，并且规定了进入检测环境内需要进行2～3次深呼吸，然后静待10秒以适应检测环境等，还对检测人员的嗅觉校准提出了要求，规定长期从事该项目检测的试验人员一个月进行一次嗅觉校准，发生疾病或长期未从事该项目检测时应缩短校准时间等。人员对异味种类的理解、熟悉程度以及个体的因素（身体健康状况、情绪、状态等），对检验结果均会产生较大的影响。对待测样品而言，由于异味是纤维制品，在不同温度、不同保存条件和不同的时间节点，挥发出来的异味严重程度也不同。最后由于异味可能存在毒性和致病性，长期从事该工作对检测人员的健康造成潜在危险。推荐标准GB/T24281只是对已知的31种易挥发化学物质进行了明确规定，31种易挥发化学物质是已知的有毒有害气体，没有涉及易挥发物质与感官气味的联系，更没有涉及丝织品中特殊的难闻气味，没有对异味源的具体物质进行分析和检测。

发明内容

本发明公开了一种桑蚕丝绵制品中异味物质的仪器检测方法，用仪器代替人工检测丝织物的异味，极大地提高了检测结果的科学性、准确性、重复性和检测低限，降低了人员工作强度，提升了检测精确度。由于异味是残留蛹油氧化的产物，在人工嗅闻条件下尚不能鉴别出残留蛹油的初期，通过适当的前处理方法加速蛹油氧化，使用高灵敏度的仪器能够识别出残留蛹油，能够起到预警丝织品异味的作用，将检测步骤从成品提前到原料，起到防止异味产生的商品价值损失的作用。

本发明采用如下技术方案：

一种桑蚕丝绵制品中异味物质的仪器检测方法，包括以下步骤：

（1）将待检测桑蚕丝绵制品经过水浸泡、离心脱水后于40℃放置220～250分钟，然后放入顶空进样瓶，得到待检测样瓶；

（2）将无污染桑蚕丝绵制品在沸水中煮沸30min，于120℃干燥20min，然后置于甲醇中超声萃取30min，空气中晾干后于120℃干燥20min，最后经过水浸泡、离心脱水后于40℃放置220～250分钟，然后放入顶空进样瓶，得到空白样瓶；

（3）分别以空白样瓶、待检测样瓶为进样瓶，使用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法，测得空白样色谱图、待检测样色谱图；