[发明专利]一种C.I.颜料红2的制备方法在审
| 申请号： | 201810489126.8 | 申请日： | 2018-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN108795087A | 公开（公告）日： | 2018-11-13 |
| 发明（设计）人： | 陆建伟;沈燕飞;马婉君 | 申请（专利权）人： | 杭州红妍颜料化工有限公司 |
| 主分类号： | C09B29/15 | 分类号： | C09B29/15;C09B67/20;C09B67/36 |
| 代理公司： | 杭州新源专利事务所(普通合伙) 33234 | 代理人： | 丁海华 |
| 地址： | 310000 浙江省杭*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 重氮盐溶液 颜料红 颜料 着色 表面活性剂 食品包装物 产物纯度 多氯联苯 偶合反应 偶合溶液 有效解决 织物印染 光泽度 耐水性 重氮盐 超限 禁用 可用 涂料 排污 | ||
1.一种C.I.颜料红2的制备方法，其特征在于：该方法具体包括以下步骤；
a、第一重氮盐溶液的制备，按重量份包括以下步骤；
在重氮盐反应釜内，加入50-100份的水，边搅拌边加入30-40份2.5-二氯苯胺，再加入70-80份浓度为20-40％的盐酸，搅拌4-16小时，加入冰水调整温度到-5-5℃；将13-16份亚硝酸钠溶解于40-50份水中，再加入到反应釜中；搅拌1-2小时，确定有过量的亚硝酸离子；加入0.5-1份的氨基磺酸溶液，搅拌5-10分钟，去除过量的亚硝酸离子；加入0.5-1份的活性碳，搅拌15-25分钟，过滤，用冰块与水调整体积到1000-1200公升，且温度低于-3℃，得到第一重氮盐溶液；
b、第二重氮盐溶液的制备，按重量份包括以下步骤：
在另一重氮盐反应釜中，加入50-100份水，边搅拌边加入5-10份的土司酸、2B酸或4B酸，再加入5-10份浓度为20-40％的盐酸，用冰水调整温度到-3-3℃，搅拌30-40分钟；将1-2份亚硝酸钠溶解于10-15份水中，再加入到反应釜中；搅拌60-90分钟，确定有过量的亚硝酸离子，控制温度在-2-2度，得到第二重氮盐溶液；
c、偶合溶液的制备
在偶合物溶解釜内，加入200-400份水和40-60份色酚AS，搅拌15-20分钟成浆；加入40-60份的浓度在25％的NaOH，加热到60-70度，色酚AS完全溶解；加冰水冷却到10-20度，调整体积到600-700份，加入第二重氮盐溶液，搅拌均匀得到偶合溶液；
d、偶合反应：
在偶合反应釜内，加入200-400份水、12-18份冰醋酸、10-15份浓度为30-40％的浓盐酸和0.4-1.0份十二烷基磺酸钠或表面活性剂，搅拌溶解；溶解后，加快搅拌速度，用40-45分钟倒入偶合溶液；加热到45-50℃，加入5-10份碳酸钙，搅拌5-20分钟，将其中70％的第一重氮盐溶液在35-60分钟时间内从液面下加入，并确定没有过量的重氮盐；再加入5-10份碳酸钙，搅拌5-30分钟；将剩余30％的第一重氮盐溶液在30-100分钟内从液面下加入，确保没有过量的重氮盐；控制液体温度在45-60℃，并继续搅拌30-60分钟，用浓度为20-30％的氢氧化钠溶液调整pH值到8-9；再加热到75-90℃，保温30-40分钟，冷却到70-75℃，用盐酸调整pH值到2-3，搅拌15-30分钟；过滤，水洗，在80-90℃进行干燥，得到C.I.颜料红2成品。
2.根据权利要求1所述的C.I.颜料红2的制备方法，其特征在于：该方法具体包括以下步骤；
a、第一重氮盐溶液的制备，按重量份包括以下步骤；
在重氮盐反应釜内，加入50-100份的水，边搅拌边加入32.4份2.5-二氯苯胺，再加入74.5份浓度为30％的盐酸，搅拌4-16小时，加入冰水调整温度到-5-5℃；将14.4份亚硝酸钠溶解于40-50份水中，再加入到反应釜中；搅拌1-2小时，确定有过量的亚硝酸离子；加入0.5-1份的氨基磺酸溶液，搅拌5-10分钟，去除过量的亚硝酸离子；加入0.5-1份的活性碳，搅拌15-25分钟，过滤，用冰块与水调整体积到1000-1200公升，且温度低于-3℃，得到第一重氮盐溶液；
b、第二重氮盐溶液的制备，按重量份包括以下步骤：
在另一重氮盐反应釜中，加入50-100份水，边搅拌边加入5-10份的土司酸、2B酸或4B酸，再加入8.4份浓度为30％的盐酸，用冰水调整温度到-3-3℃，搅拌30-40分钟；将1.6份亚硝酸钠溶解于10-15份水中，再加入到反应釜中,控制温度在-2-2度；搅拌60-90分钟，确定有过量的亚硝酸离子，得到第二重氮盐溶液；
c、偶合溶液的制备:
在偶合物溶解釜内，加入200-400份水和55.6份色酚AS，搅拌15-20分钟成浆；加入57.6份的浓度在25％的NaOH，加热到60-70度，色酚AS完全溶解；加冰水冷却到10-20℃，调整体积到600-700份，加入第二重氮盐溶液，搅拌均匀得到偶合溶液；
d、偶合反应：
在偶合反应釜内，加入200-400份水、15.6份冰醋酸、12.2份浓度为37％的浓盐酸和0.4-1.0份十二烷基磺酸钠或表面活性剂，搅拌溶解；溶解后，加快搅拌速度，用40-45分钟倒入偶合溶液；加热到45-50℃，加入8份碳酸钙，搅拌5-20分钟，将其中70％的第一重氮盐溶液在35-60分钟时间内从液面下加入，并确定没有过量的重氮盐；再加入8份碳酸钙，搅拌5-30分钟；将剩余30％的第一重氮盐溶液在30-100分钟内从液面下加入，确保没有过量的重氮盐；控制液体温度在45-60℃，并继续搅拌30-60分钟，用浓度为25％的氢氧化钠溶液调整pH值到8-9；再加热到80℃，保温30-40分钟，冷却到70-75℃，用盐酸调整pH值到2-3，搅拌15-30分钟；过滤，水洗，在80-90℃进行干燥，得到C.I.颜料红2成品。
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