[发明专利]一种C.I.颜料红2的制备方法

说明书

本发明公开了一种C.I颜料红2的制备方法，包括如下步骤：a、第一重氮盐溶液的制备；2、第二重氮盐溶液的制备；3、偶合溶液的制备；4、偶合反应。本发明有效解决了颜料所含的禁用物质多氯联苯的含量超限问题，并且因为增加了第二重氮盐，选用了合适的表面活性剂，采用的工艺先进，使得反应更完全,制成的产物纯度更高,光泽度、流动性和耐水性更好，排污方面对环境污染极其微小，该发明所制颜料能广泛用于食品包装物着色，也可用于织物印染与涂料着色。

技术领域

本发明涉及一种C.I.颜料红2的制备方法，属于颜料的生产领域。

背景技术

C.I颜料红2是一种经典的有机颜料，C.I颜料红2给出中性红色调，化学结构属于单偶氮颜料，着色强度比一般单偶氮颜料更高。由2.5-二氯苯胺经重氮化反应后与色酚AS的碱溶液偶合反应，再经过偶合后处理制备而成的颜料，由于生产过程中加了重氮盐与表面活性剂，而且工艺较为先进，使得制成的颜料耐水性达到5级，光泽度好，流动性好，产品经国外专业权威机构检测，最主要的质量环保指标多氯联苯含量符合欧盟要求。主要用于水性食品包装物着色与织物印染。

目前C.I颜料红2的常规反应是将2.5-二氯苯胺经重氮化反应后与色酚AS的碱溶液偶合反应，直接升温而成，由于2.5-二氯苯胺原料纯度不高，且很易结块，很难完全反应；重氮盐反应工序简单，在颜料化反应中又因为没有选用合适的表面活性剂，偶合反应工艺也很落后，致使偶合反应产物均匀度差，最终颜料光泽度差、耐水性差，而且生产过程又对环境造成严重污染，多氯联苯物质指标超标十几倍。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种C.I.颜料红2的制备方法。本发明可以有效地提高颜料的光泽度、流动性和耐水性，而且本发明解决了颜料所含的禁用物质多氯联苯的含量超限问题，排污方面对环境污染极其微小，具有环保的优点。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：一种C.I.颜料红2的制备方法，该方法具体包括以下步骤；

a、第一重氮盐溶液的制备，按重量份包括以下步骤；

在重氮盐反应釜内，加入50-100份的水，边搅拌边加入30-40份2.5-二氯苯胺，再加入70-80份浓度(本专利中指的浓度均为质量百分比浓度)为20-40％的盐酸，搅拌4-16小时，加入冰水调整温度到-5-5℃；将13-16份亚硝酸钠溶解于40-50份水中，再加入到反应釜中；搅拌1-2小时，确定有过量的亚硝酸离子(具体是将该搅拌1-2小时后的溶液滴于碘化钾淀粉试纸上时，瞬时出现的蓝色色圈是确定有过量的亚硝酸离子的证明)；加入0.5-1份的氨基磺酸溶液，搅拌5-10分钟，去除过量的亚硝酸离子；加入0.5-1份的活性碳，搅拌15-25分钟，过滤，用冰块与水调整体积到1000-1200公升，且温度低于-3℃，得到第一重氮盐溶液；

b、第二重氮盐溶液的制备，按重量份包括以下步骤：

在另一重氮盐反应釜中，加入50-100份水，边搅拌边加入5-10份的土司酸、2B酸或4B酸，再加入5-10份浓度为20-40％的盐酸，用冰水调整温度到-3-3℃，搅拌30-40分钟；将1-2份亚硝酸钠溶解于10-15份水中，再加入到反应釜中；搅拌60-90分钟，确定有过量的亚硝酸离子，控制温度在-2-2度，得到第二重氮盐溶液；

c、偶合溶液的制备

在偶合物溶解釜内，加入200-400份水和40-60份色酚AS，搅拌15-20分钟成浆；加入40-60份的浓度在25％的NaOH，加热到60-70度，色酚AS完全溶解；加冰水冷却到10-20度，调整体积到600-700份，加入第二重氮盐溶液，搅拌均匀得到偶合溶液；

d、偶合反应：