[发明专利]一种基于纳米零价铁复合磁性纳米材料的制备方法及其应用在审
申请号: | 201810489759.9 | 申请日: | 2018-05-21 |
公开(公告)号: | CN108585162A | 公开(公告)日: | 2018-09-28 |
发明(设计)人: | 吕少波;李卓才;李苏杨 | 申请(专利权)人: | 苏州乔纳森新材料科技有限公司 |
主分类号: | C02F1/70 | 分类号: | C02F1/70;C02F101/20 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 215101 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米零价铁 复合磁性 制备 纳米材料 混合液 悬浮液 超声 十六烷基三甲基溴化铵 二丁基二硫代磷酸铵 氨水 纳米材料技术 反应液冷却 重金属离子 钛酸四丁酯 卵磷脂 高温反应 无水乙醇 乙醇溶液 制备过程 高压釜 还原性 混合物 油酸钠 称取 滴加 沸石 乙腈 去除 应用 水体 转入 | ||
1.一种基于纳米零价铁复合磁性纳米材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
步骤一.称取3~7质量份纳米零价铁加入到装有40~60质量份无水乙醇、15~20质量份乙腈的反应容器中,然后加入6~15质量份十六烷基三甲基溴化铵、2~4质量份卵磷脂和1~3质量份28 wt.%氨水,超声15~30 min后得到悬浮液;
步骤二.在搅拌的条件下,向步骤一制备的悬浮液中滴加8~17质量份溶有油酸钠的乙醇溶液,在室温下搅拌30~45 min,其中油酸钠与乙醇的质量比为1:50~80;
步骤三.向上述步骤二的混合物中加入4~12质量份钛酸四丁酯,室温下超声10~20 min后将反应液转入高压釜中,在160~180℃温度下反应15~20 h;
步骤四.待反应液冷却至室温后,调节溶液pH值为7,在20~28℃温度下向步骤三制备的混合液中加入0.5~2质量份沸石,搅拌15~20 min;
步骤五.向步骤四搅拌后的混合液中加入0.02~0.07质量份二丁基二硫代磷酸铵,搅拌10~15 min后最终完成基于纳米零价铁复合磁性纳米材料的制备。
2.根据权利要求1所述的一种基于纳米零价铁复合磁性纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤一中称取5质量份纳米零价铁加入到装有55质量份无水乙醇、16质量份乙腈的反应容器中,然后加入9质量份十六烷基三甲基溴化铵、3质量份卵磷脂和2质量份28wt.%氨水,超声20 min后得到悬浮液。
3.根据权利要求1所述的一种基于纳米零价铁复合磁性纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤二中在搅拌的条件下,向步骤一制备的悬浮液中滴加10质量份溶有油酸钠的乙醇溶液,在室温下搅拌40 min,其中油酸钠与乙醇的质量比为1:70。
4.根据权利要求1所述的一种基于纳米零价铁复合磁性纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤三中向上述步骤二的混合物中加入8质量份钛酸四丁酯,室温下超声15 min后将反应液转入高压釜中,在175℃温度下反应18 h。
5.根据权利要求1所述的一种基于纳米零价铁复合磁性纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤四中沸石为NaP1型沸石。
6.根据权利要求5所述的一种基于纳米零价铁复合磁性纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤四中在25℃温度下向步骤三制备的混合液中加入1质量份沸石,搅拌16min。
7.根据权利要求1所述的一种基于纳米零价铁复合磁性纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤五中向步骤四搅拌后的混合液中加入0.06质量份二丁基二硫代磷酸铵,搅拌10 min后最终完成基于纳米零价铁复合磁性纳米材料的制备。
8.权利要求1所述的方法制备的基于纳米零价铁复合磁性纳米材料在重金属污水处理中的应用。
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