[发明专利]一种基于纳米零价铁复合磁性纳米材料的制备方法及其应用

说明书

一种基于纳米零价铁复合磁性纳米材料的制备方法及其应用，属于复合磁性纳米材料技术领域。具体制备过程如下：称取纳米零价铁加入到装有无水乙醇、乙腈的反应容器中，然后加入十六烷基三甲基溴化铵、卵磷脂和氨水，超声后得到悬浮液；在搅拌的条件下，向上述悬浮液中滴加溶有油酸钠的乙醇溶液，在室温下搅拌；向上述混合物中加入钛酸四丁酯，室温下超声后将反应液转入高压釜中，高温反应；待反应液冷却至室温后，然后向混合液中加入沸石，搅拌；向搅拌后的混合液中加入二丁基二硫代磷酸铵，搅拌。所述制备方法简单，能够解决纳米零价铁表面容易氧化成Fe²⁺或者Fe³⁺，还原性较弱的问题，大大增加了纳米零价铁对水体中重金属离子的去除作用。

技术领域

本发明属于复合磁性纳米材料技术领域，具体涉及一种基于纳米零价铁复合磁性纳米材料的制备方法及其应用。

背景技术

随着工业的发展，水体重金属污染的问题日益突出，每年都有大量的重金属(如Pb²⁺、As³⁺、Cu²⁺、Cr⁶⁺、Co³⁺、Mn⁺和Hg²⁺)随着工业废水的排放进入天然水体，从而导致水体中的重金属污染。这类污染物主要来源于矿山与油井开采、电镀金属加工、冶金、塑料、制革、钢铁、油漆和涂料等排出的工业废水。重金属即使是在低浓度时也会对微生物产生明显的毒性，可以直接进入水体、大气和土壤，造成环境污染，还可以通过生物富集作用经食物链进入人体，严重危害人体生理机能。因此，水体中重金属离子的去除已成为科学研究者亟待解决的问题。

纳米零价铁(nZⅥ)是指粒径在1～100nm之间且比表面积为10～70m²/g的Fe⁰粒子，自身具有较高的催化性能和反应活性。虽然nZⅥ作为颇有潜力的环境修复剂，为环境修复提供了一个新的发展方向，但是铁表面容易氧化成Fe²⁺或者Fe³⁺，还原性较弱，不易保存和颗粒大等缺陷限制了其在地表浅水层和其他领域的应用，因此nZⅥ的稳定性以及如何在实际的工业中得到应用有待于进一步研究。

发明内容

解决的技术问题：针对上述技术问题，本发明提供一种基于纳米零价铁复合磁性纳米材料的制备方法及其应用，具备吸附性好、稳定性高等优点。

技术方案：一种基于纳米零价铁复合磁性纳米材料的制备方法，所述污水处理方法包括以下步骤：

步骤一.称取3～7质量份纳米零价铁加入到装有40～60质量份无水乙醇、15～20质量份乙腈的反应容器中，然后加入6～15质量份十六烷基三甲基溴化铵、2～4质量份卵磷脂和1～3质量份28wt.％氨水，超声15～30min后得到悬浮液；

步骤二.在搅拌的条件下，向步骤一制备的悬浮液中滴加8～17质量份溶有油酸钠的乙醇溶液，在室温下搅拌30～45min，其中油酸钠与乙醇的质量比为1：50～80；

步骤三.向上述步骤二的混合物中加入4～12质量份钛酸四丁酯，室温下超声10～20min后将反应液转入高压釜中，在160～180℃温度下反应15～20h；

步骤四.待反应液冷却至室温后，调节溶液pH值为7，在20～28℃温度下向步骤三制备的混合液中加入0.5～2质量份沸石，搅拌15～20min；

步骤五.向步骤四搅拌后的混合液中加入0.02～0.07质量份二丁基二硫代磷酸铵，搅拌10～15min后最终完成基于纳米零价铁复合磁性纳米材料的制备。

作为优选，所述步骤一中称取5质量份纳米零价铁加入到装有55质量份无水乙醇、16质量份乙腈的反应容器中，然后加入9质量份十六烷基三甲基溴化铵、3质量份卵磷脂和2质量份28wt.％氨水，超声20min后得到悬浮液。