[发明专利]以金红石母液为原料制备纳米三氧化二铁铁红的方法有效
申请号: | 201810489762.0 | 申请日: | 2018-05-21 |
公开(公告)号: | CN108726575B | 公开(公告)日: | 2020-06-02 |
发明(设计)人: | 高国 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C01G49/06 | 分类号: | C01G49/06;C01G49/10;B82Y40/00 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 刘燕武 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金红石 母液 原料 制备 纳米 氧化 二铁铁红 方法 | ||
1.以金红石母液为原料制备纳米三氧化二铁铁红的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1):取金红石母液,往其中依次加入分散剂和沉淀剂,即得到沉淀物铁红前驱体;
(2):将步骤(1)中铁红前驱体转入水热反应器中,水热反应,过滤、洗涤、干燥,即得到纳米三氧化二铁铁红产品;
步骤(1)中,所述的分散剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、三嵌段共聚物F127和聚乙二醇中的一种或几种;
所述的沉淀剂为氨水、碳酸钠、碳酸氢钠和氢氧化钠一种或几种;
步骤(1)中,沉淀剂的浓度为1-10M,其添加量满足:金红石母液与沉淀剂体积比为1:3-8;
分散剂的浓度为0.01-0.1M,其添加量满足:金红石母液与分散剂体积比为100:1;
步骤(1)中,溶液的pH值控制在3.0-8.5之间;
步骤(1)中,所述的金红石母液通过以下方法制得:
(A):取工业钛精矿煅烧,冷却至室温后,再将其置于还原气体氛围下还原,反应结束后,隔绝空气冷却至室温,得到氧化/还原改性的钛精矿;
(B):将步骤(A)中氧化/还原改性的钛精矿加入稀盐酸中,升温,控制冷凝回流并搅拌反应,反应结束后冷却至室温,所得溶液过滤后,即得到金红石母液;
步骤(A)中,煅烧的工艺条件为:在950-1050℃下煅烧4-6h;
还原的工艺条件为:在850-950℃下还原4h;
步骤(B)中,稀盐酸为20-25%稀盐酸,氧化/还原改性的钛精矿与稀盐酸的质量比为1:5;
步骤(B)中,升温并搅拌反应的具体条件为:在温度为95-105℃、搅拌速度为800-1000rpm条件下搅拌10-24h;
所述的还原气体为氢气,其通入量为5.5g/批次工业钛精矿,工业钛精矿为60g/批次;
步骤(2)中水热反应的条件为:温度150-220℃,时间为1-3h。
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