[发明专利]以金红石母液为原料制备纳米三氧化二铁铁红的方法

说明书

本发明涉及以金红石母液为原料制备纳米三氧化二铁铁红的方法，包括以下步骤：(1)：取金红石母液，往其中依次加入分散剂和沉淀剂，即得到沉淀物铁红前驱体；(2)：将步骤(1)中铁红前驱体转入水热反应器中，水热反应，过滤、洗涤、干燥，即得到纳米三氧化二铁铁红产品。与现有技术相比，本发明利用化学工程技术、纳米技术和介尺度调控方法制备系列高附加值纳米Fe₂O₃铁红产品，合成工艺简单、容易大规模制备、产品颜色从浅红到深褐红，给用户对新产品的选取提供了选择余地。本发明技术对传统粉末冶金企业技术更新、突破国外高端铁红技术封锁和促进我国资源清洁利用具有重要意义。

技术领域

本发明属于纳米三氧化二铁铁红制备技术领域，涉及一种以金红石母液为原料制备纳米三氧化二铁铁红的方法。

背景技术

人造金红石是指利用化学方法将钛精矿中的大部分铁成分分离出去，得到一种在成分和结构性能与天然金红石相同的富钛原料，主要组成为TiO₂，含量在 91-96％之间波动。通常钛精矿中钛和铁元素含量较高，比例接近1:1左右，还含有少量锰、铬等杂质，在人造金红石生产过程中，钛精矿中大量铁成分以二价铁或三价铁形式进入溶液，形成大量金红石母液。

现在传统技术方法是将金红石母液浓缩、结晶、净化、碳酸氢铵双水解、包膜、煅烧等工艺流程制备得到Fe₂O₃铁红颜料。传统技术方法存在技术路线复杂、成本高以及制备Fe₂O₃铁红产品色泽差、组成含量低等问题。采用传统方法制备的Fe₂O₃铁红产品大多为低端Fe₂O₃铁红产品，价格在3000-5000元/吨，生产成本有时候会达到5500-6000元/吨左右。

因此，由于人造金红石生产过程中产生的大量金红石母液，按照国家废水排放标准金红石母液无法直接排放，如果按照传统技术方法制备低端Fe₂O₃铁红产品，企业又面临亏损窘境。同时，高端铁红生产技术主要掌握在国外几家大公司手上(譬如，德国拜耳公司、美国费泽公司和美国Reichard公司等)，如果引进国外技术，费用又非常高昂。

中国本发明ZL201310111493.1公开了一种人造金红石母液的处理方法，先将人造金红石母液进行加热预浓缩，使母液中Fe³⁺浓度提高到150g/L以上后混合铁源在通HCl气体的流化床反应器中反应，提高母液的铁浓度，然后过滤酸解液，冷冻结晶得到三氯化铁晶体，最后焙烧晶体得到高品位铁红。上述采用金红石母液制备铁红的方法依然存在制备过程复杂，工艺稳定性不高的问题。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种以金红石母液为原料制备纳米三氧化二铁铁红的方法，采用化学工程技术、纳米技术和介尺度调控方法，以工业金红石母液为原料制备高端纳米Fe₂O₃铁红产品，突破了国外技术封锁，充分利用金红石母液中铁元素，吻合可持续发展和绿色环保生产战略，对传统人造金红石生产企业的技术更新、新产品研发和满足市场需求具有重要意义。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

本发明的目的在于提出了一种以金红石母液为原料制备纳米三氧化二铁铁红的方法，其包括不分先后的以下步骤：

(1)：取金红石母液，往其中依次加入分散剂和沉淀剂，即得到沉淀物铁红前驱体；

(2)：将步骤(1)中铁红前驱体转入水热反应器中，水热反应，过滤、洗涤、干燥，即得到纳米三氧化二铁铁红产品。

进一步的，步骤(1)中，所述的金红石母液通过以下方法制得：