[发明专利]一种可控的外延生长的分级结构的纳米复合材料、制备方法及其应用

说明书

本发明提供了一种可控的外延生长的分级结构的纳米复合材料、制备方法及其应用，以纳米带状的三氧化钼为前驱体，用硫和硒同时在其表面刻蚀而形成外延生长的分级结构的多孔片状的MoS_2(1‑x)Se_2x的纳米复合材料，且在保证分级结构的完整性的前提下调整硫和硒的比例制备出不同比例的分级结构的MoS_2(1‑x)Se_2x纳米复合材料，从而优化材料的电化学性能。与现有技术相比，本发明制备的产物兼容性高且形貌可控，此复合材料具有很好的兼容性，很高的导电性、大比表面积和结构稳定性，生产成本低，重现性好，在储能方面具有很大潜在的应用价值。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种可控的外延生长的分级结构的纳米复合材料、制备方法及其应用，具体为MoS_2(1-x)Se_2x分级结构的纳米复合材料、制备方法及其应用。

背景技术

目前锂离子电池的快速发展，也引发了人们探究新型电极材料来提高电池性能。而作为研究热点的过渡金属硫化物由于独特的层状结构而备受关注，作为代表的则为二硫化钼，其片层结构类似于石墨烯，而其优异的结构也成为二维材料中的佼佼者，已被成功应用在锂离子电池、超级电容器、电催化、电传感。

然而二硫化钼具有三种相态，分别为半导体相(2H)和金属相(1T和3R)，金属相的电导率比半导体相大几个数量级，极大地导电性也增加了人们的兴趣。然而这种金属相的二硫化钼属于亚稳态，在合成的过程中不稳定。根据调研，大多数合成的二硫化钼均为半导体相，这也在某种程度上限定了二硫化钼的电化学性能。目前大多数的解决方案是将半导体相的二硫化钼和碳材料复合，比如和石墨烯、碳纳米管、碳纤维等碳材料进行复合来增加复合材料的导电性，这种方法在一定程度上优化了半导体相的电化学性质。然而这种方法通常会出现二种材料的不兼容和不匹配问题而增加了锂离子和二硫化钼反应的电阻，而且和碳材料复合的同时也增加了电解质的消耗，增大了成本。在目前的研究中如何解决这个问题任然是个很大的挑战。

而同样属于第六主族的硒近来也备受大家的关注，同样具有层状结构的过渡金属硒化物也具有独特的电化学性能，其导电性优于过渡金属硫化物，代表物二硒化钼。然而巨大的体积效应和结构的不稳定性极大地限制了二硒化钼的应用。探究硫硒化钼的合理结合是快速提高材料性能的一种捷径。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可控的外延生长的分级结构的纳米复合材料及其制备方法，具体为外延生长的MoS_2(1-x)Se_2x分级结构的纳米复合材料及其制备方法，采用刻蚀法制备，以纳米带状的三氧化钼为前驱体，用硫和硒同时在其表面刻蚀而形成外延生长的MoS_2(1-x)Se_2x分级结构的纳米复合材料，并在保证分级结构的完整性的前提下调整硫和硒的比例，来优化结构的稳定性和导电性，且具有很大的比表面积，有很好的储锂性能。

本发明的另一目的在于提供一种可控的外延生长的分级结构的纳米复合材料在锂离子电池上的应用。

本发明具体技术方案如下：

本发明提供的一种可控的外延生长的分级结构的纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：

S1：将钼酸钠溶解于二次蒸馏水中并加入盐酸溶液，得混合溶液，将混合溶液转移至高温反应釜中，水热反应，结束后，自然冷却至室温，之后，通过离心，收集产物，洗涤、真空干燥，即可得纳米带状的三氧化钼前驱体；

S2：将步骤S1合成的纳米带状三氧化钼加入到二次蒸馏水中搅拌至溶液均匀，再加入盐酸溶液、硫脲、二氧化硒和硼氢化钠，搅拌，再将所得混合溶液转移至高温反应釜中，水热反应，结束后，自然冷却至室温，之后，通过离心，收集产物，洗涤、真空干燥，得外延生长的MoS_2(1-x)Se_2x分级结构的纳米复合材料。